Приложение Б (рекомендуемое). Определение массовой доли влаги в ароматизаторах

Приложение Б
(рекомендуемое)

Определение
массовой доли влаги в ароматизаторах

Настоящий метод предназначен для измерения массовой доли влаги в ароматизаторах, растворенных в жидкостях, не взаимодействующих с реактивом Фишера.

Метод обеспечивает выполнение измерений в диапазоне массовой доли влаги от 0,8% до 50% включительно.

Б.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии йода с оксидом серы (IV) и водой в среде метанола и пиридина в процессе титрования анализируемой пробы реактивом Фишера. Точку эквивалентности определяют электрометрически по возникновению тока между двумя электродами с появлением в растворе свободного йода.

Б.2 Требования безопасности

Б.2.1 При работе на титриметрическом автоматическом анализаторе для электрометрического титрования влаги по методу К. Фишера необходимо соблюдать требования охраны труда и правила безопасности в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Б.2.2 При выполнении анализа необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

Б.2.3 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

Б.2.4 Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007.0 и нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Б.2.5 Организация обучения работающих безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

Б.2.6 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Б.2.7 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

Б.2.8 Все операции с реактивом Фишера следует проводить в вытяжном шкафу.

Б.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт, со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и погрешностью от нелинейности не более 0,6 мг.

Анализатор титриметрический автоматический для электрометрического титрования влаги по методу К. Фишера с диапазоном измерений массовой доли влаги от 0,5% до 50,0% и пределом СКО относительной погрешности измерения 0,4% (при 25 мг влаги).

Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-1-500-40 ТС, Кн-1-500-40 ТХС со шлифом, вместимостью 500  по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Бумага фильтрованная по ГОСТ 12026.

Микрошприц вместимостью 0,01 

Реактив Фишера N 1 (диоксид серы в метаноле), ч.д.а. по ГОСТ 14870.

Реактив Фишера N 2 (йод в метаноле), ч.д.а. по ГОСТ 14870.

Метанол-яд (спирт метиловый), х.ч. по ГОСТ 6995.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не ниже указанных.

Б.4 Подготовка к выполнению измерений

Б.4.1 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .от 10°С до 35°С;

- атмосферное давление . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . от 84,0 до 106,7 кПа

(от 630 до 800 мм рт ст.);

- относительная влажность воздуха . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .не более 80%;

- напряжение в сети . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .220 В;

Б.4.2 Отбор проб - по 8.2.

Б.4.3 Подготовку автоматического титриметрического анализатора проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Б.4.4 Приготовление рабочего раствора реактива Фишера

В коническую колбу вместимостью 500  последовательно отмеряют по 100  реактива Фишера N 1 и реактива Фишера N 2, закрывают пробкой и перемешивают. Полученный рабочий раствор выливают в бутыль с маркировкой "Реактив Фишера", которая соединена с насосом блока титрования автоматического титриметрического анализатора, не допуская образования пузырей, и выдерживают в течение 24 ч.

Б.4.5 Метанол-яд выливают в бутыль с маркировкой "Метанол-яд", которая соединена с насосом блока титрования автоматического титриметрического анализатора.

Примечание - Подсоединяя бутыли с готовыми реактивами к насосу блока титрования автоматического титриметрического анализатора, следует убедиться, что все крышки прилегают плотно, а поплавок в бутыли для слива свободно перемещается в вертикальной плоскости.

Б.4.6 Поднимают до упора крышку насоса блока титрования и смещают до упора держатель реакционного сосуда с целью полной изоляции емкости.

Б.4.7 Проводят градуировку автоматического титриметрического анализатора титрованием заданного объема дистиллированной воды (V = 0,01 ) ежедневно, перед проведением измерений в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Градуировка считается выполненной, если коэффициент вариации для трех результатов из десяти не превышает нормы, установленной в инструкции по эксплуатации прибора.

Б.4.8 Подготовка пробы

В стакане вместимостью 50  взвешивают от 0,2 до 0,3 г сухого ароматизатора или от 0,2 до 1,0 г пастообразного ароматизатора, или от 0,5 до 1,0 г жидкого ароматизатора с записью результата взвешивания до третье го десятичного знака.

Б.5 Выполнение измерений

Б.5.1 Пробу ароматизатора вносят в реакционный сосуд автоматического титриметрического анализатора, при этом операция должна выполняться как можно быстрее, чтобы минимизировать попадание влаги из воздуха.

Примечание - Если в течение 60 с анализируемая проба не будет внесена в реакционный сосуд, прибор вернется в режим кондиционирования.

Б.5.2 Проводят измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации автоматического титриметрического анализатора с записью результата до второго десятичного знака.

Б.6 Обработка результатов

Численное значение окончательного результата измерений и значение границ абсолютной погрешности измерений выражают не более, чем двумя значащими цифрами.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение , %, результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

,

(Б.1)

где , - результаты анализов результатов двух параллельных определений массовой доли влаги, выполненных в условиях повторяемости, %;

- среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли влаги, выполненных в условиях повторяемости, %;

r - значение предела повторяемости, %, приведенное в таблице Б.1.

Результат анализа представляют в виде:

, при Р = 0,95,

(Б.2)

где - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли влаги признанных приемлемыми, %;

- границы относительной погрешности измерений, %.

Предел повторяемости r и воспроизводимости R, а также показатель точности, , измерений массовой доли влаги в ароматизаторах приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1

Диапазон измерений массовой доли влаги в ароматизаторах, %	Предел повторяемости r, % отн. при Р = 0,95, n = 2	Предел воспроизводимости R, % отн. при Р = 0,95, m = 2	Показатель точности (границы относительной погрешности) , при Р = 0,95
0,8 - 50,0	0,5	1,0	0,5