Приложение В (обязательное). Определение объема "проскока" методом экстраполяции удерживаемого объема

Приложение В
(обязательное)

Определение
объема "проскока" методом экстраполяции удерживаемого объема

В.1 Аппаратура

Кроме обычного лабораторного оборудования, используют следующую аппаратуру.

В.1.1 Сорбционные трубки в соответствии с 6.1.

В.1.2 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с помощью которого можно обнаружить введение 0,5 нг толуола при отношении сигнал - шум не менее 5:1.

В.1.3 Расходомер с диапазоном от 20 до 200 мл/мин.

В.1.4 Термостат.

В.2 Реактивы

В.2.1 Градуировочные образцы паров органических веществ в воздухе, приготовленные динамическим методом

Такая градуировочная газовая смесь может быть приготовлена разбавлением измеренного количества паров органического вещества контролируемым потоком воздуха. Примеры методик приготовления градуировочных газовых смесей приведены в 5.5.

В.3 Анализ

Сорбционную трубку (см. В.1.1) подсоединяют к устройству ввода и детектирования газового хроматографа (см. В.1.2) при помощи узкой полой трубки из ПТФЭ вместо обычной хроматографической колонки. Определяют удерживаемый объем аликвоты градуировочной газовой смеси, равной 1 мл (В.2.1; приблизительно 300  при 20 °С) с установкой не менее пяти режимов программирования температуры так, чтобы время удерживания было в интервале от 2 до 20 мин. Удерживаемый объем вычисляют как произведение времени удерживания на объемный расход колонки. Анализ повторяют пять раз для каждого значения температуры.

В.4 Представление результатов

Строят график зависимости средних значений измеренного объема удерживания при каждой температуре от соответствующей абсолютной температуры и экстраполируют к 20 °С.