Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ЕН 14103-2008 "Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания эфиров и метилового эфира линоленовой кислоты" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. N 679-ст)

Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME).
Determination of ester and linolenic acid methyl ester contents

Дата введения - 1 января 2010 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания основного вещества - сложных эфиров в сложных метиловых эфирах жирных кислот (FAME), предназначенных для использования как биотопливо или как компонент смешения дизельного или печного бытового топлива. Метод позволяет также определить содержание метилового эфира линоленовой кислоты.

Метод позволяет определить массовую долю сложных эфиров в FAME свыше 90% масс, и массовую долю метилового эфира линоленовой кислоты в диапазоне от 1% масс, до 15% масс.

Метод распространяется на метиловые эфиры жирных кислот, содержащие метиловые эфиры с числом атомов углерода от до .

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий региональный стандарт:

ЕН ИСО 5508* Животные и растительные жиры и масла. Анализ метиловых эфиров жирных кислот газовой хроматографией.

3 Сущность метода

Определение содержания сложных метиловых эфиров жирных кислот, присутствующих в образце, проводят газовой хроматографией с внутренней калибровкой по метилгептодеканоату в соответствии с ЕН ИСО 5508.

Определение процентного содержания метилового эфира линоленовой кислоты методом газовой хроматографии - в соответствии с ЕН ИСО 5508.

4 Стеклянная посуда

4.1 Ампулы (виалы) с завинчивающимися пробками с прокладкой, покрытой политетрафторэтиленом (PTFE), вместимостью 10 .

4.2 Колба мерная вместимостью 50 .

4.3 Пипетка вместимостью 5  с ценой деления 0,02 .

5 Реактивы

Используют реактивы только высоких классов чистоты, за исключением специально оговоренных.

5.1 Гептан.

5.2 Метилгептадеканоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.

5.3 Метилгептадеканоат, раствор с массовой концентрацией 10 .

Взвешивают примерно 500 мг метилгептодеканоата (5.2), помещают в мерную колбу вместимостью 50  (4.2) и доводят до метки гептаном (5.1).

6 Аппаратура

Перечень аппаратуры приведен в ЕН ИСО 5508.

7 Отбор проб

В настоящем стандарте не описан метод отбора проб. Отбор проб рекомендуется проводить в соответствии с [1].

8 Подготовка испытуемого образца

Взвешивают примерно 250 мг образца и помещают в ампулу вместимостью 10  (4.1), затем добавляют 5  раствора метилгептадеканоата (5.3), используя пипетку (4.3).

9 Проведение испытания

Условия проведения испытания, которые могут быть использованы в данном методе, описаны в ЕН ИСО 5508 и приложении А.

Условия проведения хроматографии (введенное количество образца, температура термостата, давление газа-носителя и скорость деления потока) должны быть подобраны так, чтобы можно было наиболее точно разделить пики метиловых эфиров лигноцериновой и ацетэруковой кислот.

Суммирование площадей пиков должно быть проведено по всей хроматограмме от пика метилового эфира (метилмеристат) до пика , учитывая все, даже самые незначительные, пики (рисунки А.1, А.2, приложение А).

Примечание - Обнаружение нескольких неизвестных пиков (все, кроме насыщенного и мононенасыщенного FAME) между линоленовой кислотой () и ацетэруковой кислотой () свидетельствует о наличии в образце рыбьего жира.

10 Обработка результатов

10.1 Определение массовой доли сложного эфира

Массовую долю сложного эфира С, % масс, вычисляют по формуле

,

(1)

где - сумма площадей пиков от пика метилового эфира до пика ;

- площадь, соответствующая пику метилгептадеканоата;

- массовая концентрация раствора метилгептадеканоата (5.3), ;

- использованный объем раствора метилгептадеканоата (5.3), ;

m - масса образца, мг.

Примечания

1 При испытании растительного масла для представления процентного содержания по массе рассматривают результат вычисления, основанный на отношении площадей.

2 Если среднее значение двух определений более 100,8%, то результаты не учитывают и проверяют условия проведения испытания, например содержание основного вещества внутреннего стандарта, используя этот метод для определения содержания сложного эфира в товарной или приготовленной смеси.

Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

10.2 Массовую долю метилового эфира линоленовой кислоты L, % масс, вычисляют по формуле

,

(2)

где - площадь, соответствующая пику метилового эфира линоленовой кислоты;

- сумма площадей пиков от площади пика метилового эфира до площади пика метилового эфира ;

- площадь, соответствующая пику метилгептадеканоата.

Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

11 Значения показателей прецизионности

Статистические результаты, приведенные в приложении В, получены в 2000 г. во время межлабораторных испытаний с участием 11 лабораторий европейских стран, в каждой из которых было проведено по 2 определения каждого образца.

11.1 Повторяемость

Расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода испытания на идентичном испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в короткий временной промежуток, может превышать значения, указанные в таблицах В.1, В.2 (приложение В), только в одном случае из двадцати:

- для сложных эфиров - 1,6% масс;

- для метилового эфира линоленовой кислоты - 0,1% масс

11.2 Воспроизводимость

Расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода испытания на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании, может превышать значения, указанные в таблицах В.1, В.2 (приложение В), только в одном случае из двадцати:

- для сложных эфиров - 3,1% масс;

- для метилового эфира линоленовой кислоты (L) - % масс.

12 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

- используемый метод отбора проб;

- используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт;

- все детали операции, не описанные в настоящем стандарте или незначительные, а также любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытания;

- полученные результаты испытания или если вычислена повторяемость, то конечный полученный результат.

________________

* При отсутствии года издания применяют самое последнее издание документа.

Библиография

[1] ЕН ИСО 5555	Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб (ИСО 5555:2001)
[2] ЕН ИСО 4259	Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в зависимости от методов испытания (ИСО 4259:1992/Изм. 1:1993)