Приложение Б. Методика приготовления аттестованных растворов анионных СПАВ АР1-АСПАВ, АР2-АСПАВ, АР3-АСПАВ для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации анионных СПАВ экстракционно-фотометрическим методом

Приложение Б
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов анионных СПАВ АР1-АСПАВ, АР2-АСПАВ, АР3-АСПАВ для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации анионных СПАВ экстракционно-фотометрическим методом

Б.1 Назначение и область применения

Методика предназначена для руководства при приготовлении аттестованных растворов, используемых для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации анионных СПАВ экстракционно-фотометрическим методом в природных и очищенных сточных водах.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов анионных СПАВ

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	AP1-АСПАВ	АР2-АСПАВ	АР3-АСПАВ
Аттестованное значение массовой концентрации анионных СПАВ,	1,000	0,1000	0,00500
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации анионных СПАВ (Р = 0,95),	0,015	0,0016	0,00008

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

Б.3.1 Весы лабораторные высокого (IV) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

Б.3.2 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

100 - 3 шт.

Б.3.3 Цилиндр мерный исполнения 1,3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 .

Б.3.4 Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью:

5 - 1 шт.

10 - 1 шт.

Б.3.5 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ 19/9 по ГОСТ 25336-82.

Б.3.6 Шпатель

Б.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Б.4.1 Додецилсульфокислоты натриевая соль (додецилсульфат натрия) по ТУ 6-09-07-1816-93, ч. с массовой долей основного вещества не менее 98,5%.

Б.4.2 Этиловый спирт ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Б.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Б.5.1 Приготовление аттестованного раствора АР1-АСПАВ

0,100 г додецилсульфата натрия взвешивают с точностью до четвертого знака после запятой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 с помощью 40-45 дистиллированной воды, растворяют, затем добавляют 50 этилового спирта, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию анионных СПАВ 1,00 .

Б.5.2 Приготовление аттестованного раствора АР2-АСПАВ

С помощью пипетки с одной отметкой помещают 10 раствора АР1-АСПАВ в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию анионных СПАВ 0,100 .

Б.5.3 Приготовление аттестованного раствора АР3-АСПАВ

С помощью пипетки с одной отметкой помещают 5,0 раствора АР2-АСПАВ в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию анионных СПАВ 0,00500 .

Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Б.6.1 Аттестованное значение массовой концентрации анионных СПАВ , , в растворе АР1-АСПАВ рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где m - масса навески додецилсульфата натрия, г;

V - вместимость мерной колбы, .

Б.6.2 Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-АСПАВ , , выполняют по формуле

, (Б.2)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации анионных СПАВ, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества (додецилсульфата натрия), приписанная реактиву квалификации "ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески, г;

- предельное значение возможного отклонения объема V от номинального значения, ;

V - номинальная вместимость мерной колбы, .

Б.6.3 Аттестованное значение массовой концентрации анионных СПАВ в растворе АР2-АСПАВ , , рассчитывают по формуле

, (Б.3)

где - приписанное раствору AP1-АСПАВ значение массовой концентрации анионных СПАВ, ;

- объем раствора АР1-АСПАВ, отбираемый пипеткой, ;

V - номинальная вместимость мерной колбы, .

Б.6.4 Расчет погрешности приготовления раствора АР2-АСПАВ , , производится по формуле

, (Б.4)

где - приписанное раствору АР2-АСПАВ значение массовой концентрации анионных СПАВ, ;

, , и V - то же, что и в формуле (Б.2);

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем раствора АР1-АСПАВ, отбираемый пипеткой, .

Б.6.5 Аттестованное значение массовой концентрации анионных СПАВ , , в растворе АР3-АСПАВ рассчитывают по формуле

, (Б.5)

где - объем раствора АР2-АСПАВ, отбираемый пипеткой, ;

V - номинальная вместимость мерной колбы, .

Б.6.6 Расчет погрешности приготовления раствора АР3-АСПАВ , , производится по формуле

, (Б.6)

где - приписанное раствору АР3-АСПАВ значение массовой концентрации анионных СПАВ, ,

, , и V - то же, что и в формуле (Б.4);

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем раствора АР2-АСПАВ, отбираемый пипеткой, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора АР1-АСПАВ равна:

.

Погрешность приготовления аттестованного раствора АР2-АСПАВ равна:

.

Погрешность приготовления аттестованного раствора АР3-АСПАВ равна:

.

Б.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Б.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее года.

Б.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации анионных СПАВ в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.

Б.10 Условия хранения

Б.10.1 Аттестованный раствор АР1-АСПАВ хранят в склянке с плотно пришлифованной пробкой при комнатной температуре в темном месте до появления мути.

Б.10.2 Аттестованный раствор АР2-АСПАВ хранят в плотно закрытой склянке при комнатной температуре не более недели.

Б.10.3 Аттестованный раствор АР3-АСПАВ используют в течение рабочего дня.