Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23268.10-78 "Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения ионов аммония" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2414)

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Method of determination of ammonium ions

Срок действия - с 1 января 1980 г.
до 1 января 1985 г.

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом N 4-93 МГС от 21 октября 1993 г. (ИУС N 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрический метод определения ионов аммония.

Метод основан на взаимодействии ионов аммония с йодно-ртутной солью (реактивом Несслера) в щелочной среде с образованием йодистого меркураммония, окрашенного в желтый цвет.

Метод позволяет определить от 0,05 до 4  ионов аммония.

1. Отбор проб

1.1. Отбор проб по ГОСТ 23268.0-78.

1.2. Объем пробы воды для определения ионов аммония должен быть не менее 150 .

2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 .

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10, 20, 50 .

Цилиндры колориметрические стеклянные.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Насадка Кьельдаля.

Фарфор пористый.

Вата стеклянная из непрерывного волокна.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N'N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100-73.

Ртуть йодная.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79 (сегнетова соль).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, безаммиачная.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. Подготовка к анализу

3.1. Приготовление раствора реактива Несслера

100 г йодной ртути и 70 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, приливают раствор щелочи, приготовленный растворением 160 г гидроокиси натрия в 500  воды, и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Используют прозрачный раствор после отстаивания.

3.2. Приготовление раствора трилона Б

В 60  дистиллированной воды растворяют сначала 10 г гидроокиси натрия, затем 50 г трилона Б, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Объем полученного раствора доводят дистиллированной водой до 100 .

3.3. Приготовление основного стандартного раствора

Основной стандартный раствор готовят из хлористого аммония по ГОСТ 4212-76.

1  раствора содержит 1 мг ионов аммония.

3.4. Приготовление рабочего стандартного раствора

5  основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000  и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.

1  раствора содержит 0,005 мг ионов аммония.

3.5. Приготовление раствора сегнетовой соли

50 г сегнетовой соли взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, вносят в мерную колбу вместимостью 100 , растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3.6. Приготовление щелочного раствора

100 г кальцинированной соды и 50 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 300  дистиллированной воды. Раствор кипятят в течение 10 мин и отфильтровывают через стекловату.

3.7. Приготовление 30%-ного раствора гидроокиси натрия

30 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 70  дистиллированной воды.

3.8. Подготовка исследуемой воды для анализа

Для устранения мешающего влияния кальция и магния при содержании их менее 100  к пробе воды прибавляют 0,5  раствора сегнетовой соли, приготовленного по п. 3.5 или 0,5  раствора трилона Б, приготовленного по п. 3.2.

При содержании в исследуемой воде кальция и магния более 100  ее предварительно перегоняют или умягчают.

3.9. Перегонка воды

В круглодонную колбу вместимостью 1000  помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 500  исследуемой воды и 10  30%-ного раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают пробкой, через которую пропускают трубку насадки Кьельдаля, и соединяют насадку с холодильником. Перегонку ведут до получения 250 отгона.

3.10. Умягчение воды

К 100  анализируемой воды приливают 2  щелочного раствора. Смесь отстаивают 2 ч. Используют для анализа осветленную часть.

4. Проведение анализа

4.1. В стеклянный колориметрический цилиндр вместимостью 50  помещают от 10 до 50  анализируемой воды из такого расчета, чтобы в ней содержалось не более 0,2 мг ионов аммония, и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием ионов аммония. 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 . Для этого в такие же цилиндры вносят соответственно по 0,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0  рабочего стандартного раствора и объем раствором доводят дистиллированной водой до метки. В каждый цилиндр вносят 2 капли раствора трилона Б или раствора сегнетовой соли, перемешивают, прибавляют по 1 реактива Несслера и опять перемешивают. Через 10 мин сравнивают интенсивность цвета раствора анализируемой воды с интенсивностью цвета растворов стандартных образцов.

При определении ионов аммония в анализируемой воде, подготовленной по пп. 3.9 и 3.10, растворы трилона Б или сегнетовой соли не добавляют. Массовая концентрация ионов аммония в отгоне получается в два раза больше, чем в исследуемой воде.

5. Обработка результатов

5.1. Массовую концентрацию (X), , вычисляют по формуле

,

где С - массовая концентрация ионов аммония, определенная по шкале эталонных растворов, ;

- объем анализируемой воды, взятый для разведения,

- объем, до которого разбавлена проба, .

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 .