Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23268.8-78 "Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения нитрит-ионов" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2412)

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of nitrite-ions

Срок действия - с 1 января 1980 г.
до 1 января 1985 г.

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом N 4-93 МГС от 21 октября 1993 г. (ИУС N 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрические методы определения нитрит-ионов: визуальный (ускоренный) и фотометрический.

Методы основаны на образовании красного азокрасителя при реакции нитрит-ионов с реактивом Грисса.

1. Отбор проб

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-78.

1.2. Объем пробы воды для определения нитрит-ионов должен быть не менее 50 .

1.3. Анализ проводят в день вскрытия пробы.

2. Визуальный метод

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 50, 500 и 1000 ; цилиндры 50 и 100 .

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, пипетки вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 и 25 .

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Калий азотистокислый по ГОСТ 4144-79.

Реактив Грисса.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч, или ч.д.а.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление основного стандартного раствора азотистокислого калия - по ГОСТ 4212-76.

1  основного стандартного раствора содержит 1,0 мг нитрит-ионов.

2.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотистокислого калия

В мерную колбу вместимостью 1000  вносят 2  основного стандартного раствора азотнокислого калия и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Для анализа следует использовать свежеприготовленный раствор.

1  рабочего стандартного раствора содержит 0,002 мг нитрит-ионов.

2.2.3. Приготовление раствора уксусной кислоты 1 : 1

К 50  дистиллированной воды осторожно приливают 50  ледяной уксусной кислоты.

2.2.4. Приготовление раствора реактива Грисса

1 г реактива Грисса взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100  уксусной кислоты, приготовленной по п. 2.2.3.

2.3. Проведение анализа

В пробирку вносят 1  анализируемой воды. Одновременно готовят эталонный раствор с содержанием 2  нитрит-ионов, для чего в такую же пробирку вносят 1  рабочего стандартного раствора. К содержимому пробирок приливают по 5  раствора реактива Грисса. Объемы растворов в пробирках доводят дистиллированной водой до 20 . Через 20 мин проводят сравнение интенсивности цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонного раствора в проходящем свете.

2.4. Обработка результатов

Продукция соответствует требованиям действующей нормативно-технической документации, если интенсивность цвета анализируемого раствора не превышает интенсивности цвета эталонного раствора в двух параллельных определениях.

3. Фотометрический метод

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Метод позволяет определять от 0,005 до 0,03 мг нитрит-ионов в пробе.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы - по п. 2.1, кроме пробирок, со следующим дополнением.

Фотоэлектроколориметр (ФЭК).

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

3.2. Подготовка к анализу

Подготовка к анализу по пп. 2.2.1, 2.2.3 и 2.2.4 со следующим дополнением.

Приготовление рабочего стандартного раствора азотистокислого калия.

В мерную колбу вместимостью 1000  вносят 1  основного стандартного раствора и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Для анализа следует использовать свежеприготовленный раствор.

1  рабочего стандартного раствора азотистокислого калия содержит 0,001 мг нитрит-ионов.

3.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 50  вносят 10  анализируемой воды, 5  раствора реактива Грисса и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к дистиллированной воде на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя зеленый светофильтр ( = 540 нм).

Массовую концентрацию нитрит-ионов находят по градуировочному графику.

3.4. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в тех же условиях готовят эталонные растворы с массовой концентрацией 0,00; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 и 0,60  нитрит-ионов, для чего в мерные колбы вместимостью 50  вносят соответственно 0,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0  рабочего стандартного раствора, добавляют по 5  раствора реактива Грисса и доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки.

Оптическую плотность эталонных растворов определяют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя зеленый светофильтр (=540 нм).

На основе полученных данных строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от массовой концентрации нитрит-ионов. Для этого на миллиметровой бумаге откладывают по оси абсцисс массовую концентрацию нитрит-ионов в растворе, а по оси ординат - оптическую плотность растворов.

3.5. Обработка результатов

Содержание нитрит-ионов (X), , вычисляют по формуле

,

где С - массовая концентрация нитрит-ионов, найденная по градуировочному графику, ;

- объем, до которого разбавлена проба, ;

V - объем воды, взятый для анализа, .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 2%.