Методические указания по определению щавелевой кислоты в плодово-ягодных соках и винах (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 15 декабря 1977 г.)

Метод разработан в Институте питания АМН СССР И.М. Скурихиным и О.Э. Линке и рекомендован для использования в санитарно-эпидемиологических станциях, на предприятиях пищевой промышленности и в научно-исследовательских организациях.

Предлагаемый метод позволяет проводить определение щавелевой кислоты в плодово-ягодных соках и винах в присутствии винной и лимонной кислот.

Реактивы

1. Реактив для осаждения щавелевой кислоты состоит из двух растворов:

а) 25 г безводного хлористого кальция помещают в мерную колбу на 500 мл и растворяют в небольшом количестве воды (50-60 мл) и доливают до метки 50%-ной уксусной кислотой;

б) 330 г кристаллического уксуснокислого натрия растворяют в 300 мл воды; оба раствора смешивают и оставляют на двое суток при температуре 3 - 7°С и затем фильтруют.

2. Борная кислота.

3. 0,1 н. раствор перманганата калия.

4. 1%-ный раствор щавелевой кислоты.

5. 10%-ный раствор аммиака.

6. 1%-ный раствор азотнокислого серебра.

Аппаратура

1. Водная баня.

2. Электроплитка.

3. Бюретка на 5 мл.

4. Мерная колба на 500 мл.

5. Колба коническая на 250 мл.

6. Химические стаканы на 100 мл.

7. Пипетки на 5 и 50 мл.

8. Химические воронки диаметром 8 - 10 см.

9. Фильтры бумажные типа "синяя лента".

10. Бумага универсальная индикаторная.

Подготовка пробы

Отбирают 70 - 100 мл сока или вина и тщательно фильтруют через плотный фильтр (типа "синяя лента") до полной прозрачности. Слабоокрашенные соки и вина после фильтрации непосредственно используют для анализа. В случае анализа труднофильтруемых соков их разбавляют дистиллированной водой в 5 раз, что учитывается в дальнейших расчетах.

Темноокрашенные соки и вина (из вишни, черники, ежевики) после фильтрации разбавляют в 2-5 раз, что учитывается в дальнейших расчетах до получения слабо-розовой окраски.

Сульфитированные соки и вина при содержании общей сернистой кислоты выше 30 мг/л после фильтрации дисульфитируют путем упаривания на водяной бане до половины объема с последующим доведением до исходного объема дистиллированной водой. Если при этом образцы помутнеют, то их подвергают повторной фильтрации.

Для определения необходимости разбавления или упаривания проводят контрольное определение с добавкой известного количества щавелевой кислоты (например, к 50 мл исходного образца добавляют 1 - 5 мл 1 н. раствора щавелевой кислоты в зависимости от предполагаемого разбавления) по прописи, описанной ниже в разделе "Ход анализа".

Если добавка определяется с ошибкой более относительных, то это говорит о необходимости разбавления или упаривания.

Правильность проведения разбавления (при анализе окрашенных образцов) определяется опытами с добавкой известного количества щавелевой кислоты.

Ход анализа

Для осаждения щавелевой кислоты в колбу на 250 мл берут 50 мл сока или вина подготовленных, как указано выше, прибавляют до слабощелочной реакции (рН 8 по индикаторной бумаге) аммиак и 1 - 2 г борной кислоты (последнюю добавляют для затруднения осаждения солей лимонной, а также винной кислот) и взбалтывают до полного ее растворения. Затем добавляют 10 мл реактива для осаждения щавелевой кислоты и оставляют на 48 ч при температуре 3 - 7°С или на ночь (не менее 16 ч) при 0°С. Выпавший осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают на бумажном фильтре и промывают горячей (70 - 90°С) водой до отрицательной реакции на хлор (отсутствие осадка от прибавления нескольких капель 1%-ного раствора азотнокислого серебра).

Промытый осадок щавелевокислого кальция осторожно смывают водой с фильтра из промывалки в колбу и затем промывают фильтр 10 - 15 мл горячей (70 - 90°С) 10%-ной серной кислотой в эту же колбу, чтобы растворить следы оксалата, оставшиеся на фильтре. Осадок в промывной колбе растворяют при легком перемешивании. При затруднении растворения осадка колбу нагревают. Затем фильтр дополнительно промывают 20 - 30 мл горячей воды и полученный фильтрат титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до появления розовой окраски. Зная, сколько миллилитров перманганата калия идет на титрование взятой пробы, и зная титр перманганата калия по щавелевой кислоте, узнают количество кислоты в граммах.

Расчет

Содержание щавелевой кислоты в г/л безводной кислоты (X) находят по формуле

,

где а - количество миллилитров 0,1 н. раствора перманганата калия, пошедшее на титрование; 20 - пересчет исходного объема на 1 л; 0,0045 - количество кислоты в г, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора .

Примечание. В случае разбавления сока или вина результаты умножают на соответствующий коэффициент разбавления.

Точность метода относительных.

Минимально определяемая концентрация 10 мг/л.

ГАРАНТ:

Нумерация приложений приводится в соответствии с источником

* * *

С изданием настоящих Правил отменяются "Правила санитарной экспертизы растительных пищевых продуктов" на мясо-молочных и пищевых контрольных станциях на рынках, утвержденные 30 января 1961 г.