Приложение Б (обязательное). Методика приготовления аттестованных растворов хлоридов АР3-Cl и АР4-Cl

Приложение Б
(обязательное)

Методика
приготовления аттестованных растворов хлоридов АР3-Cl и АР4-Cl

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов хлоридов, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации хлоридов в природных и очищенных сточных водах потенциометрическим методом.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов хлоридов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	АР3-Cl	АР4-Cl
Аттестованное значение молярной концентрации хлоридов,	1,0000	0,1000
Границы погрешности установления аттестованного значения молярной концентрации хлоридов (Р = 0,95),	0,0023	0,0004
Аттестованное значение массовой концентрации хлоридов,	35,450	3,545
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации хлоридов (Р = 0,95),	0,082	0,013

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

Б.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

Б.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 - 2 шт.

Б.3.3 Пипетка с одной отметкой по ГОСТ 29169-91, вместимостью 25 .

Б.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс), СВ-34/12 по ГОСТ 25336-82.

Б.3.5 Чашка выпарительная N 2 по ГОСТ 9147-80.

Б.3.6 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

Б.3.7 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

Б.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Б.4.1 Калий хлористый (хлорид калия), по ГОСТ 4234-77, х.ч. Основное вещество КСl, массовая доля которого не менее 99,8%, молекулярная масса - 74,55.

Б.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Б.5 Процедура приготовления аттестованного раствора

Б.5.1 Приготовление аттестованного раствора хлоридов АР3-Cl

На весах высокого класса точности взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 18,638 г хлорида калия, предварительно высушенного при температуре 105°С до постоянной массы. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 , растворяют в дистиллированной воде, доводят раствор до метки на колбе и перемешивают.

Полученному раствору приписывают молярную концентрацию хлоридов 1,000 , массовую концентрацию - 35,45 .

Б.5.2 Приготовление аттестованного раствора АР4-Cl

В мерную колбу вместимостью 250 вносят 25,0 раствора АР3-Cl пипеткой с одной отметкой. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают молярную концентрацию хлоридов 0,1000 , массовую концентрацию - 3,545 .

Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Б.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР3-Cl

Аттестованное значение молярной , , и массовой концентрации хлоридов , , рассчитывают по формулам

, , (Б.1)

где m - масса навески хлорида калия, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

35,45 и 74,55 - масса моля хлорид-иона и хлорида калия, соответственно, г/моль.

Расчет предела возможных значений погрешности установления молярной , , и массовой , , концентрации хлоридов в растворе АР3-Cl проводится по формулам:

, , (Б.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации ч.д.а., %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, .

Погрешности установления молярной и массовой концентрации хлоридов в растворе АР3-Cl равны

,

.

Б.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР4-Cl

Аттестованное значение молярной , , и массовой концентрации хлоридов , , рассчитывают по формулам

, , (Б.3)

где - объем раствора АР3-Cl, отбираемый пипеткой, .

Расчет предела возможных значений погрешности установления молярной , , и массовой , , концентрации хлоридов в растворе АР4-Cl проводится по формулам:

, (Б.4)

,

где - предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, .

Погрешности установления молярной и массовой концентрации калия в растворе АР4-Cl равны

,

.

Б.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Б.8 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 месяцев.

Б.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, величины молярной и массовой концентрации хлоридов в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.

Б.10 Условия хранения

Аттестованные растворы хранят в плотно закрытых склянках из темного стекла не более 6 мес.