Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов нитритов для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитритного азота фотометрическим методом

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов нитритов и
для установления градуировочных характеристик
приборов и контроля точности результатов измерений массовой
концентрации нитритного азота фотометрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов нитритов, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитритного азота в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов нитритов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации нитритного азота,	250,0	2,50
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации нитритного азота (Р=0,95),	2,5	0,03

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001

А.3.2 Шкаф сушильный общелабораторного назначения

А.3.3 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью

	250	-	1 шт
	500	-	1 шт

А.3.4 Пипетка с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью 5

ГАРАНТ:

Нумерация пунктов приводится в соответствии с источником

А.3.4 Стаканчик дня взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82

А.3.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм

А.3.6 Шпатель пластмассовый

А.3.7 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82

А.3.8 Хлорид кальция обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81, ч

А.3.9 Промывалка

А.3.10 Склянка из темного стекла для хранения раствора вместимостью 0,25

А.3.11 Холодильник бытовой

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Натрий азотистокислый (нитрит натрия) по ГОСТ 4197-74, х.ч. (допустимо ч.д.а).

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

А.5 Процедура приготовления аттестованного раствора нитритов

А.5.1 Приготовление аттестованного раствора

Для приготовления аттестованного раствора нитритов на лабораторных весах высокого класса точности взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,308 г нитрита натрия , предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 1 ч. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 250 , растворяют в дистиллированной воде, доводят объём раствора до метки и перемешивают. Переносят раствор в склянку из темного стекла с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию нитритного азота 250,0 .

А.5.2 Приготовление аттестованного раствора

Отбирают пипеткой вместимостью 5 с одной отметкой 5,0 раствора и переносят его в мерную колбу вместимостью 500 . Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию нитритного азота 2,50 .

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации нитритного азота , , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески нитрита натрия, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

14,01 и 69,00 - молярная масса азота и нитрита натрия, соответственно, г/моль.

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (A.2)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации нитритного азота, ,

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %,

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч.",%,

- предельная возможная погрешность взвешивания, г,

m - масса навески нитрита натрия, г,

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ,

V - вместимость мерной колбы, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна

A.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации нитритного азота , , рассчитывают по формуле

, (A.3)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации нитритного азота, ,

- объем раствора , отбираемый пипеткой, ,

- вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (А.4)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации нитритного азота, ;

- погрешность приготовления аттестованного раствора , ;

- приписанное раствору значение массовой концентрации нитритного азота, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна:

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.