Приложение В(рекомендуемое). Методика приготовления аттестованной смеси AC1-N для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерении массовой концентрации общего азота УФ-спектрофотометрическим методом

Приложение В
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованной смеси AC1-N для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерении массовой концентрации общего азота УФ-спектрофотометрическим методом

В.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованной смеси AC1-N, предназначенной для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации общего азота в природных и очищенных сточных водах УФ-спектрофотометрическим методом после окисления персульфатом калия.

В.2 Метрологические характеристики

В.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации общего азота в аттестованной смеси составляет 20,00 .

В.2.2 Абсолютная величина погрешности аттестованного значения массовой концентрации общего азота в аттестованной смеси с вероятностью 0,95 не превышает 0,34 .

В.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

В.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

В.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

100 - 4 шт.

В.3.3 Пипетка с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью:

10 - 2 шт.

20 - 1 шт.

В.3.4 Пипетка градуированная 2-го класса точности исполнения 1,2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью:

5 - 1 шт.

В.3.5 Стаканчики для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82

- 2 шт.

В.3.6 Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром 36 мм

- 2 шт.

В.3.7 Шпатели пластмассовые

- 2 шт.

В.3.8 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.

В.3.9 Хлорид кальция обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81, ч.

В.3.10 Промывалка.

В.3.11 Склянки из темного стекла с пришлифованными или плотными пластиковыми пробками для хранения растворов вместимостью

0,1 - 3 шт.

В.3.12 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

В.3.13 Холодильник бытовой.

В.4 Исходные компоненты аттестованной смеси

В.4.1 Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691-77, ч.д.а.

В.4.2 D,L-лейцин по ТУ 6-09-1170-77, ч.

В.4.3 Вода деионированная (см. приложение Б).

В.4.4 Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328-77, х.ч. (допустимо ч.д.а.).

В.5 Процедура приготовления аттестованной смеси

В.5.1 Приготовление основного раствора мочевины с массовой концентрацией общего азота 500

Для приготовления раствора взвешивают на лабораторных весах в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,107 г мочевины, предварительно высушенной в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 1 ч и охлажденной в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 100 , растворяют в деионированной воде, доводят объём раствора до метки на колбе и перемешивают. Переносят раствор в склянку из темного стекла с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию общего азота 500 .

В.5.2 Приготовление промежуточного раствора мочевины с массовой концентрацией общего азота 100

Отбирают пипеткой с одной отметкой 20,0 основного раствора мочевины с массовой концентрацией общего азота 500 и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 . Объем раствора доводят до метки на колбе деионированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию общего азота 100 .

В.5.3 Приготовление раствора D,L-лейцина с массовой концентрацией общего азота 100

Для приготовления раствора взвешивают на лабораторных весах в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,0935-0,0939 г D,L-лейцина. В бюкс добавляют 5 деионированной воды, 0,30 г гидроксида натрия. Растворив навеску лейцина, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объём раствора деионированной водой до метки на колбе и перемешивают. Переносят раствор в склянку из темного стекла с пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию общего азота 100 .

В.5.4 Приготовление аттестованной смеси AC1-N

Отбирают пипеткой с одной отметкой 10,0 промежуточного раствора мочевины с массовой концентрацией общего азота 100 и 10,0 раствора D,L-лейцина с массовой концентрацией общего азота 100 , переносят их в мерную колбу вместимостью 100 . Объем раствора доводят до метки на колбе деионированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию общего азота 20,0 .

В.6 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

В.6.1 Расчет метрологических характеристик основного раствора мочевины с массовой концентрацией общего азота 500

Аттестованное значение массовой концентрации общего азота , , рассчитывают по формуле

, (В.1)

где m - масса навески мочевины, г;

14,01 и 60,06 - масса моля азота и мочевины, соответственно, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления основного раствора мочевины , , выполняют по формуле

, (В.2)

где - приписанное основному раствору мочевины значение массовой концентрации общего азота, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества (мочевины) в реактиве, приписанная реактиву квалификации "ч.д.а." , %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески мочевины, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Погрешность приготовления основного раствора мочевины равна:

.

В.6.2 Расчет метрологических характеристик промежуточного раствора мочевины с массовой концентрацией общего азота 100

Аттестованное значение массовой концентрации общего азота , , рассчитывают по формуле

, (В.3)

где - приписанное основному раствору мочевины значение массовой концентрации общего азота, .

- объем основного раствора мочевины, отбираемый пипеткой, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления промежуточного раствора мочевины , , выполняют по формуле

, (B.4)

где - приписанное промежуточному раствору мочевины значение массовой концентрации общего азота, ;

- предел возможных значений погрешности приготовления основного раствора мочевины, ;

- приписанное основному раствору мочевины значение массовой концентрации общего азота, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем основного раствора мочевины, отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, ;

Погрешность приготовления промежуточного раствора мочевины равна

.

B.6.3 Расчет метрологических характеристик раствора D,L-лейцина с массовой концентрацией общего азота 100

Аттестованное значение массовой концентрации общего азота , , рассчитывают по формуле

, (В.5)

де m - масса навески D,L-лейцина, г;

14,01 и 131,17 - масса молей азота и лейцина, соответственно, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления раствора D,L-лейцина , , выполняют по формуле

, (В.6)

где - приписанное раствору D,L-лейцина значение массовой концентрации общего азота, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества (D,L-лейцина) в реактиве, приписанная реактиву квалификации "ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески D,L-лейцина, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, ;

Погрешность приготовления раствора D,L-лейцина равна:

.

В.6.4 Расчет метрологических характеристик аттестованной смеси AC1-N с массовой концентрацией общего азота 20,0 .

Аттестованное значение массовой концентрации общего азота , , рассчитывают по формуле

, (B.7)

где - приписанное раствору AC1-N значение массовой концентрации общего азота, ;

- приписанное промежуточному раствору мочевины значение массовой концентрации общего азота, ;

- приписанное раствору D,L-лейцина значение массовой концентрации общего азота, ;

- объемы растворов мочевины и D,L-лейцина, отбираемых пипеткой, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления аттестованной смеси AC1-N , , выполняют по формуле

, (B.8)

где - приписанное смеси AC1-N значение массовой концентрации общего азота, ;

- предел возможных значений погрешности приготовления промежуточного раствора мочевины, ;

- приписанное промежуточному раствору мочевины значение массовой концентрации общего азота, ;

- предел возможных значений погрешности приготовления раствора D,L-лейцина, ;

- приписанное раствору D,L-лейцина значение массовой концентрации общего азота, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объемы растворов мочевины и D,L-лейцина, отбираемых пипеткой, .

Погрешность приготовления аттестованной смеси AC1-N равна

=0,343 .

В. 7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

В.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованную смесь может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку.

В.9 Требования к маркировке

На склянки должны быть наклеены этикетки с указанием раствора, массовой концентрации общего азота, погрешности ее установления и даты приготовления.

В.10 Условия хранения

Аттестованная смесь AC1-N хранению не подлежит.

Основной раствор мочевины следует хранить в плотно закрытой склянке в холодильнике не более 3 мес.

Промежуточный раствор мочевины и раствор D,L-лейцина следует хранить в плотно закрытых склянках в холодильнике не более 1 мес.