Приложение Б. Руководство по эксплуатации спектрометра

Приложение Б

Подготовка эмиссионного спектрометра к работе

1. Включить систему охлаждения воды и вентиляцию.

2. Открыть вентиль подачи аргона.

3. Включить монитор, принтер и системный блок (компьютер).

4. Из открывшегося на экране монитора окна "Program Manager" загрузить рабочую программу "ThermoSPEC".

5. Задать в главном меню рабочей программы последовательно "Setup" и "Plasma Control Panel".

6. Заправить и прижать силиконовую трубку в перистальтическом насосе.

7. Включить плазму, задав в меню рабочей программы "Plasma Control Panel" последовательно "Start Up" и "Continue".

8. Закрыть окно "Plasma Control Panel" и выйти в главное меню рабочей программы "ThermoSPEC".

9. Последовательно задать "Operation", "Analysis", название программы, по которой будут выполняться измерения - "2000W10", и войти в эту программу.

При этом должны автоматически установиться следующие параметры работы прибора:

выходная мощность генератора - 950 Вт;

расход аргона в горелке - 15 л/мин;

давление аргона в распылителе - 21 psi;

скорость вращения головки перистальтического насоса - 140 об/мин;

время интегрирования аналитического сигнала - 10 с;

число параллельных измерений аналитического сигнала пробы - 2.

10. Спектрометр выдерживают во включенном состоянии 20-30 мин с целью стабилизации режимов работы плазмы.

11. Производят процедуру автоматического профилирования полихроматора* "Interactive automatic profiling procedure" с использованием контрольного раствора ионов мышьяка со значением массовой концентрации 10 . Для этого необходимо подать на вход прибора контрольный раствор ионов мышьяка, ввести "Profile", "Automatic" (F3) и "Run" (F5), после чего в автоматическом режиме будет произведена вышеупомянутая процедура.

Примечание: * - профилирование полихроматора должно производиться в начале работы и как минимум еще один раз в течение рабочего дня при помощи контрольного раствора ионов мышьяка с массовой концентрацией 10 .

Приложение А

12. Градуировку спектрометра выполняют в режиме "Calibration" по Руководству по эксплуатации.

Контроль градуировки спектрометра выполняют ежедневно в режиме "Standardize" (Раздел 4.1.1 Руководства по эксплуатации). Для этого необходимо в главном меню войти в "Analysis", затем в "Standardize" и, задавая наименования градуировочных растворов из открывшегося списка, вводить в прибор поочередно азотную кислоту 0,3 (холостая проба) и градуировочные растворы по степени возрастания их концентрации. Сохранить полученную информацию нажатием на ключ "Done/Keep" (F9) и распечатать нажатием кнопки "Print" (F2). Сравнить тангенсы угла наклона концентрационной зависимости аналитического сигнала каждого из элементов с ранее полученными результатами. Если полученные значения тангенсов углов наклона каких-либо элементов отличаются от предыдущих (уменьшаются) более чем на 10%, то тогда нужно выяснить причину этого уменьшения и принять меры для его устранения (промыть распылитель, заменить горелку).

Выполнение измерений:

1. В главном меню войти в "Operation", Analysis", задать название программы, по которой будут выполняться измерения, например "2000W10", и войти в эту программу.

2. Нажать "Blank" (F4) и ввести в прибор раствор 0,3 азотной кислоты (холостая проба). Полученные значения аналитических сигналов для каждого элемента холостой пробы будут программно приняты в качестве фоновых значений и автоматически вычитаться изо всех последующих измерений.

3. Нажать "Analyze" и ввести в прибор поочередно анализируемые пробы по 5.1 настоящей МВИ.

4. Коррекцию фона при возникновении матричных эффектов и учет взаимного влияния измеряемых элементов за счет спектральных наложений (эффект интерференции) проводят при помощи программного обеспечения спектрометра в соответствии с Руководством по эксплуатации. Исследование эффекта интерференции и расчет необходимых поправок, учитывающих возможное влияние интерферирующих элементов, проводят на стандартных образцах водных растворов ионов элементов со значениями массовых концентраций элементов не менее 100 . Выбор точек коррекции фона проводят на наиболее типичных анализируемых пробах путем измерения интенсивности фонового сигнала с одной или с двух сторон измеряемого спектрального пика элемента. Следует избегать выбора точек коррекции фона для определяемого элемента в области, в которой возможно появление спектральных линий интерферирующих элементов.

Обработка результатов измерений

Выйти из рабочей программы ThermoSPEC.

В окне Programm Menager загрузить программу Enex преобразования данных из формата Enable, в котором находятся файлы результатов измерений, в формат таблицы Excel.

Выбрать название файла с результатами выполненных измерений и нажать кнопку "ОК".

Полученную таблицу с данными в формате Excel сохранить в файле с новым именем.

Выключение эмиссионного спектрометра

После окончания измерений выйти в Analysis в меню Рабочей программы и выбрать Setup, затем Plasma Control Panel.

В открывшемся окне нажать Shutdown (F7), произойдет автоматическое выключение плазмы.

Отжать силиконовую трубку в перистальтическом насосе.

Выключить систему охлаждения воды и вентиляцию.

Закрыть вентиль подачи аргона.

Выключить системный блок, принтер, монитор.