Приложение В. Руководство по эксплуатации масс-спектрометра Agilent 7500c

Приложение В

Подготовка масс-спектрометра Agilent 7500c к работе

1. Включить систему охлаждения воды и вентиляцию (B21).

2. Открыть вентиль подачи аргона.

3. Включить монитор, принтер и системный блок.

4. Загрузить систему ChemStation через иконку ICP-MS Top, расположенную на "Рабочем столе" монитора компьютера.

5. В окне ICP-MS Top выбрать Sequence, Edit Sample Log Table и заполнить таблицу, в которую вносят последовательность измерений с названиями и номерами пробирок, в которые будут залиты градуировочные растворы и анализируемые пробы. Сохранить таблицу в файле с новым именем.

6. Установить поворотный стол с пробами на ось автосамплера.

7. В ICP-MS Top выбрать Instrument Control, убедиться, что прибор находится в режиме Standby.

8. Заправить и прижать силиконовые трубки в перистальтическом насосе, опустить зонд автосамплера в промывочный раствор азотной кислоты молярной концентрации 0,3 , трубку для подачи внутреннего стандарта в емкость, содержащую раствор индия с массовой концентрацией 0,5 .

9. Включить плазму через Plasma On в окне Instrument Control. После включения плазмы обязательно убедиться в том, что жидкость из распылительной камеры отводится на слив.

10. После того как прибор перейдет из режима Standby в Analysis, необходимо установить следующие параметры работы прибора:

- выходная мощность генератора - 1500 Вт;

- расход аргона Plasma Gas Flow - 15 л/мин;

- давление в канале подачи аргона из системы - кПа;

- давление аргона Carrier Gas Press - 450-600 кПа;

- скорость вращения головки перистальтического насоса - 0.12 об/с;

- степень разрежения в камере с устройствами разрежения - <530 Па;

- степень разрежения в камере анализатора - Па.

11. Масс-спектрометр выдерживается во включенном состоянии 15-20 мин с целью стабилизации режимов работы плазмы.

12. В ICP-MS Top выбрать Tune, поместить зонд автосамплера в настроечный раствор и в окне ICP-MS Tuning выбрать функцию Autotune (автоматическая настройка).

Прибор выполнит автоматическую настройку в стандартном режиме (Standard) в соответствии с Разделом 4 Инструкции по эксплуатации. Если требуется выполнение измерений в режиме обеспечения реакций, то есть использовать октопольную ячейку (Reaction Mode), тогда необходимо следовать "Указаниям по подстройке чувствительности" раздела 4 Инструкции по эксплуатации Системы Agilent 7500 ICP-MS.

13. После выполнения автоматической настройки прибор готов к работе.

Выполнение измерений

Водные растворы анализируемых проб (по 5.1) заливают в пробирки автомата подачи проб и вводят в спектрометр:

1. В окне ICP-MS Top выбрать Sequence и загрузить через Load подготовленную ранее по 5 таблицу "Последовательность измерений".

2. В этом же окне инициировать начало измерений через Run и присвоить имя файлу, в котором будут храниться полученные результаты.

3. Прибор начнет выполнение последовательности измерений в соответствии с порядком расположения градуировочных растворов и проб в таблице "Последовательность".

4. Градуировка спектрометра.

После измерения градуировочных растворов рабочая программа компьютера построит градуировочную прямую, и последующие результаты измерений будут сохранены в памяти компьютера, в том числе и в единицах концентрации.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят аналогично пункту 4.4.2.2.

5. При измерении таких элементов, как железо, мышьяк, селен необходимо проводить коррекцию. Для этого используют режим "обеспечения реакций", прибор будет автоматически переходить от режима Standard к Reaction Mode.

6. Режим "обеспечения реакций" Reaction Mode с использованием октопольной ячейки (ORS) и газа-реактанта позволяет исключить влияние массы Ar40C135 при определении моноизотопа As75, Ar40Ar38 - при определении изотопа Se78 и Ar40O16 - при определении изотопа Fe56.

Обработка результатов измерений

1. На "Рабочем столе" программы нажать кнопку Start и через Programs войти в программу Fileview32.

2. Выбрать файл, в котором были записаны результаты выполненных измерений, и нажать кнопку Process.

3. В открывшемся окне нажать кнопку Quant Results, затем Import Data.

Компьютер автоматически преобразует полученные результаты в таблицу Excel.

Выключение прибора

1. В окне ICP-MS Тор выбрать Instrument Control и выключить плазму через Plasma Off. Прибор перейдет в режим Standby.

2. Отжать силиконовые трубки в перистальтическом насосе.

3. Выключить систему охлаждения воды и вентиляцию (В21).

4. Закрыть вентиль подачи аргона.

5. Выключить системный блок, принтер, монитор.

6. В окне ICP-MS Top выбрать Instrument Control и выключить плазму через Plasma Off. Прибор перейдет в режим Standby.

7. Отжать силиконовые трубки в перистальтическом насосе.

8. Выключить систему охлаждения воды и вентиляцию (В21).

9. Закрыть вентиль подачи аргона.

10. Выключить системный блок, принтер, монитор.