Межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.6-81 "Фосфаты кормовые. Методы определения воды" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 февраля 1981 г. N 706) (утратил силу)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.6-81
"Фосфаты кормовые. Методы определения воды"
(утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 февраля 1981 г. N 706)

Feed phosphates. Methods for determination of water

Дата введения - 1 января 1982 г.

Введен впервые

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 13 июля 2015 г. N 901-ст взамен настоящего ГОСТа с 1 января 2017 г. введен в действие ГОСТ 24596.6-2015 для добровольного применения в РФ

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,05 до 5% воды, и устанавливает методы ее определения.

1. Общие требования

1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.

2. Определение воды методом высушивания

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении потери массы воды продуктом при высушивании при заданных температуре и времени.

2.2. Аппаратура и реактивы

Термоизлучатель типа ЭС-3, вмонтированный в кожух, или другой аналогичный.

Шкаф сушильный типа ШС-40 М или другой аналогичный с погрешностью регулирования температуры до 2,5°С.

Бюкса СВ диаметром 30 - 40 мм и высотой 50 - 65 мм и СН диаметром 32 - 68 мм и высотой 50 мм по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый (обезвоженный) по ТУ 6-09-4711, ч, предварительно прокаленный при 250 - 300°С в течение 1 - 2 ч, или окись алюминия активная по ГОСТ 8136.

2.3. Проведение анализа

2 - 5 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают в предварительно высушенной до постоянной массы бюксе с закрытой крышкой. Результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.

Открытую бюксу с пробой помещают в нагретый сушильный шкаф. Температура и время сушки указаны в нормативно-технической документации на конкретный продукт. При сушке под термоизлучателем открытую бюксу с пробой помещают на асбест под кожух под центр термоизлучателя и сушат при температуре (755)°С в течение 30 мин.

Бюксу закрывают крышкой, выдерживают в эксикаторе над хлористым кальцием или окисью алюминия в течение 30 мин и взвешивают.

Пустую бюксу и с пробой до и после высушивания взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4. Обработка результатов

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса навески анализируемой пробы, г;

- масса бюксы с пробой до высушивания, г;

- масса бюксы с пробой после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:

0,05% - при массовой доле воды до 0,5%;

0,2% - при массовой доле воды свыше 0,5 до 2%;

0,4% - при массовой доле воды свыше 2 до 5%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Определение воды - по методу Карла Фишера

3.1. Определение воды проводят по ГОСТ 14189

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2 - 3.4. (Исключены, Изм. N 1).

4. Динамический хроматографический метод определения воды

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении массы воды дифференциальным способом в потоке газа-носителя с помощью детектора по теплопроводности.

4.2. Аппаратура и реактивы

Схема установки для определения воды динамическим хроматографическим методом

"Черт. 2*"

Хроматограф лабораторный унифицированный серии ЛХМ-8МД, модель 1, подключенный в схему установки (черт. 2), или другой аналогичный.

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или газ-гелий.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Градуировка прибора

Для градуировки прибора в сухую U-образную трубку вводят с помощью жидкостного микрошприца 0,001 - 0,010  воды. Концы трубки подсоединяют резиновым шлангом встык на четырехходовом кране в схему хроматографа между сравнительной и измерительной ячейками детектора.

Кран находится в положении I. При повороте крана в положение II подключают поток газа-носителя (азот или гелий) и выдувают имеющийся в U-образной трубке воздух; при этом перо самописца отходит вправо. При возвращении пера влево кран переводят в положение I. Помещают U-образную трубку в стакан с водой, предварительно нагретой до 60 - 80°С, и опять переводят кран в положение II. Определение считают законченным по возвращении пера самописца на нулевую линию.

Участок диаграммы, очерченный нулевой линией и кинетической кривой, вырезают и взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака или определяют площадь по кривой с помощью интегратора.

Градуировку прибора проводят не реже одного раза в 5 сут.

4.4. Проведение анализа

0,3 - 1,0 г анализируемого продукта взвешивают в сухой U-образной трубке, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака. Последующие операции выдувания воды из продукта проводят так же, как указано в п. 4.3.

4.5. Обработка результатов

Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса вырезанной диаграммной ленты, очерченной нулевой линией и кинетической кривой анализируемого продукта, г (или показания интегратора);

- масса воды, введенная в U-образную трубку при градуировке прибора, г;

- масса вырезанной диаграммной ленты, очерченной нулевой линией и кинетической кривой, полученной при градуировке прибора, г (или показания интегратора при градуировке прибора);

m - масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:

0,05% - при массовой доле воды до 1%;

0,4% - при массовой доле воды свыше 1 до 5%.

4.3 - 4.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

_______________

*Черт. 1. (Исключен, Изм. N 2).