Приложение 3. Методики лабораторного исследования вина

Приложение 3

Методики лабораторного исследования вина

Определение титруемой кислотности. В коническую колбу емкостью 250-300 мл наливают 100 мл дистиллированной воды, приливают 1 мл 1%-ного раствора фенолфталеина и 5 мл исследуемого вина. Нагревают до начала кипения и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до появления слабо-розового окрашивания. В красных винах окраска вина при титровании вначале изменяется в грязно-бурую, затем снова появляется розовая окраска уже в результате изменения цвета индикатора. Титруемую кислотность виноградных вин (X) выражают в граммах винной кислоты на 1 л вина и вычисляют по формуле

,

где а - количество 0,1 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование кислот в 5 мл вина, мл; 0,0075 - количество винной кислоты, эквивалентное 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра, г; 1000 - коэффициент пересчета на 1 л вина; 5 - количество вина, взятого для титрования, мл.

В сильнокрашенных красных винах титруемую кислотность определяют после предварительного разбавления вина дистиллированной водой. В мерную колбу емкостью 100 мл вносят 10 мл вина, доливают до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу наливают 20 мл разбавленного вина, приливают 100 мл дистиллированной воды, предварительно нагретой до кипения, добавляют 1 мл 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания.

Титруемую кислотность вина (X) вычисляют по формуле

или ,

где а - количество 0,1 н. раствора едкого натра, израсходонанного при титровании разбавленного вина, в мл.

Определение содержания сахара. Для определения содержания сахара вино необходимо предварительно разбавить с таким расчетом, чтобы содержание сахара в подготовленном растворе было не более 0,3 и не менее 0,1 г в 100 мл. В зависимости от содержания сахара 25 или 50 мл вина разбавляют водой до объема 100 или 200 мл. Раствор тщательно перемешивают и отбирают 25 мл в мерную колбу емкостью 100 мл, туда же добавляют 5 мл 20%-ного раствора соляной кислоты. Переносят колбу в водяную баню, предварительно нагретую до 80-85°С. Затем быстро (в течение 2-3 мин) доводят температуру жидкости в колбе до 67°С, измеряя температуру реакционной среды термометром, опущенным внутрь колбы, и поддерживают температуру жидкости в пределах 67-69°С в течение 5 мин, после чего в течение 2-3 мин под краном струей воды охлаждают жидкость в колбе до температуры 20°С. Затем вынимают термометр из колбы и обмывают его дистиллированной водой. Осторожным прибавлением 20%-ного раствора едкого натра в присутствии 1-2 капель 1%-ного раствора фенолфталеина доводят реакцию среды в колбе до слабощелочной (слабо-розовая окраска). После этого доводят дистиллированной водой объем жидкости в колбе до метки. Полученный раствор используют для определения сахара.

В коническую колбочку емкостью 150-200 мл отмеряют пипеткой по 20 мл исследуемого сахаросодержащего раствора, приготовленного, как указано выше, и последовательно растворы сернокислой меди (40 г ) растворяют в дистиллированной воде с доведением объема раствора до 1 л) калия - натрия виннокислого (200 г калия - натрия виннокислого, 150 г едкого натра растворяют в дистиллированной воде с доведением объема раствора до 1 л). Смесь нагревают на сетке до кипения и кипятят 3 мин от начала кипения. Затем прекращают нагревание. После оседания закиси меди в течение нескольких секунд горячую прозрачную жидкость фильтруют через трубку Аллина с асбестовым фильтром или через стеклянный фильтр N 3 с добавлением небольшого количества асбеста в колбу для отстаивания, создавая вакуум при помощи водоструйного или иного вакуумного насоса. Фильтрат должен иметь синюю окраску. Бледная окраска фильтрата показывает на недопустимо высокое содержание сахара в исследуемой жидкости. Отфильтровав всю жидкость, осадок в колбе 2 раза взбалтывают с небольшим количеством горячей воды, дают воде всякий раз отстояться и фильтруют через тот же фильтр, при этом переносят возможно меньше осадка на фильтр и приливают воду после второго промывания колбы тогда, когда сойдет вода из фильтра после первого промывания (осадок закиси меди не должен соприкасаться с воздухом и должен все время находиться под тонким слоем воды). Затем выключают насос, снимают трубку и пробку с фильтром, сливают профильтрованную жидкость из колбы для отсасывания, колбу промывают и вновь закрывают пробкой со вставленным в нее фильтром. В коническую колбу с осадком закиси меди приливают по нескольку миллилитров (всего 20 мл) раствора сернокислого окисного железа (50 г сернокислой окиси железа и 200 мл концентрированной серной кислоты с плотностью 1,835 растворяют в дистиллированной воде с доведением объема раствора до 1 л) до полного растворения закиси меди. Прозрачную зеленоватую жидкость фильтруют через тот же фильтр в колбу для отстаивания. Коническую колбу и фильтр последовательно не менее 3 раз промывают небольшими количествами дистиллированной воды.

Собранную жидкость в колбе для отсасывания титруют 0,1 н. раствором перманганата калия из бюретки со стеклянным краном до исчезновения зеленого цвета и до установления устойчивого бледно-розового цвета.

Количество миллилитров 0,1 н. раствора перманганата калия, пошедшего на титрование, умножают на титр его по меди, т.е. на 6,35 г. Затем делают перерасчет на содержание инвертного сахара (X), исходя из того, что 10 мл сахара соответствует 20,6 мг меди. Перерасчет производят по формуле

,

где С - количество меди, установленной при титровании исследуемого раствора, в мг.

Для определения содержания сахара в процентах найденную величину умножают на коэффициент разбавления вина при проведении анализа.