Приложение Г (рекомендуемое). Методика построения калибровочного графика при определении выделения аммиака

Приложение Г
(рекомендуемое)

Методика
построения калибровочного графика при определении выделения аммиака

Г.1 Дополнительная аппаратура и реактивы

- пипетки вместимостью 1  и 5 ;

- колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 ;

- стандартные образцы состава раствора аммиака, 1 .

Г.2 Ход определения

Г.2.1 Приготовление стандартных растворов:

а) стандартный раствор А (30 мг аммиака в 1 ) готовят из стандартного образца состава раствора аммиака. Для этого 3  этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100  и доводят объем до метки поглотительным раствором. Раствор перемешивают;

б) стандартный раствор Б (3 мг аммиака в 1 дм) готовят 10-кратным разбавлением стандартного раствора А. Для этого 5  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50  и доводят объем до метки поглотительным раствором. Раствор перемешивают.

Г.2.2 Построение калибровочного графика:

Калибровочные растворы аммиака готовят в мерных колбах вместимостью 25  по три образца каждого, кроме раствора сравнения в соответствии с таблицей Г.1. Добавление растворов аммиака и реактива Несслера необходимо проводить в колбы, наполовину заполненные поглотительным раствором.

Таблица Г.1 - Растворы для построения калибровочного графика

Наименование раствора	Серия растворов
	1-я	2-я	3-я	Раствор сравнения
Стандартный раствор аммиака	2  раствора Б	5  раствора Б	1  раствора А	0
Прозрачная часть раствора реактива Несслера,	В каждую колбу по 2
Содержание аммиака в каждом растворе серии (С), мкг	6	15	30	0

Объем раствора в каждой колбе дополняют поглотительным раствором до метки, закрывают колбы пробками, содержимое колб перемешивают и выдерживают в течение 10 мин.

Определяют оптическую плотность растворов (D) с помощью спектрофотометра по инструкции к нему. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 450 нм в кюветах с шириной рабочего слоя 50 мм относительно раствора сравнения. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение трех последовательных показаний прибора.

Г.3 Обработка результатов

По полученным результатам с учетом нулевой точки (начала координат) как экспериментальной точки строят калибровочный график зависимости содержания аммиака (С, мкг) в пробе от оптической плотности (D) на миллиметровой бумаге или используют программные средства. Допускается графическое или аналитическое выражение указанной зависимости с обязательным оформлением протокола или записью в журнале о результатах расчетов с указанием даты.

Калибровочный график должны проверять не менее одного раза в месяц. Для проведения оперативной проверки калибровочного графика допускается измерение оптической плотности раствора сравнения относительно воздуха или воды. Значение оптической плотности проверяемого раствора сравнения не должно отличаться от начального его значения более чем на 20%.

Примечание - Калибровочные коэффициенты (график) действительны только для данной партии растворов и для данного оборудования (спектрофотометр, кюветы), на котором проводилось их определение. При замене или ремонте оборудования построение калибровочного графика должно быть повторено.