Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов хрома общего AP1-Cr, AP2-Cr, АР3-Сr

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов хрома общего AP1-Cr, AP2-Cr, АР3-Сr

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов хрома общего, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля погрешности результатов измерений массовой концентрации хрома общего в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов хрома общего

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованных растворов
	AP1-Cr	AP2-Cr	АР3-Сr
Аттестованное значение массовой концентрации хрома общего,	100,0	5,00	1,00
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации хрома общего, , (Р = 0,95)

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 100 - 2 шт., 500 - 1 шт.

А.3.3 Пипетка с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью 5 - 1 шт.

А.3.4 Пипетка градуированная 2-го класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью 1 - 1 шт.

А.3.5 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

А.3.6 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

А.3.7 Шпатель по ГОСТ 9147-80.

А.3.8 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 100 мм или 190 мм по ГОСТ 25336-82.

А.3.9 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.3.10 Хлорид кальция обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81, ч. (для эксикатора).

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Калий двухромовокислый (дихромат калия) по ГОСТ 4220-75, х.ч. с содержанием основного вещества не менее 99,9%.

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.4.3 Вода бидистиллированная.

А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

А.5.1 Для приготовления аттестованного раствора АР1-Сr взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,1413-0,1416 г дихромата калия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 1 ч и охлажденного до комнатной температуры в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в бидистиллированной воде, доводят объём раствора до метки и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию хрома общего 100,0 .

А.5.2 Для приготовления аттестованного раствора АР2-Сr пипеткой с одной отметкой отбирают 5 раствора AP1-Cr, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор переносят в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию хрома общего 5,00 .

А.5.3 Для приготовления аттестованного раствора АР3-Сr градуированной пипеткой вместимостью 1 отбирают 1,0 раствора АР1-Сr, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор переносят в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию хрома общего 1,00 .

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А.6.1 Аттестованное значение массовой концентрации хрома общего , в растворе AP1-Сr рассчитывают по формуле

, (A.1)

где m - масса навески дихромата калия, г;

52,00 - молярная масса хрома, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, ;

294,17 - молярная масса дихромата калия, г/моль.

А.6.2 Аттестованное значение массовой концентрации хрома общего , в растворе АР2-Сг рассчитывают по формуле

. (А.2)

где 20 - отношение объема аттестованного раствора АР1-Сr, отбираемого пипеткой, к объему мерной колбы.

А.6.3 Аттестованное значение массовой концентрации хрома общего в растворе АР3-Cr , , рассчитывают по формуле

. (А.3)

где 100 - отношение объема аттестованного раствора АР2-Сr, отбираемого пипеткой, к объему мерной колбы.

А.6.4 Расчет значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP1-Сr , выполняют по формуле

, (A.4)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения ;

- массовая доля основного вещества (дихромата калия) в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч.;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-Сr

А.6.5 Расчет значений погрешности приготовления аттестованных растворов АР2-Сr () и АР3-Cr () с массовой концентрацией хрома общего 5,00 и 1,00 , соответственно, выполняют по формуле

, (A.5)

где - приписанное растворам АР2-Сr, АР3-Сr i-oe (i = 2, 3) значение массовой концентрации хрома общего, ;

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

- i-oe значение номинального объема раствора, отбираемого пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, .

Значение погрешности приготовления аттестованного раствора АР2-Сr

.

Значение погрешности приготовления аттестованного раствора АР3-Сr

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

A.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.9 Требования к маркировке

На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения раствора, величины массовой концентрации хрома общего, погрешности ее установления и даты приготовления раствора.

А.10 Условия хранения

Аттестованный раствор АР1-Сr, следует хранить в холодильнике в плотно закрытой склянке из темного стекла не более 1 мес.

Аттестованные растворы АР2-Сr и АР3-Cr хранению не подлежат.