Приложение Г (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов *, *, *, *, * для контроля точности измерений массовой концентрации гидрокарбонатов и величины щелочности титриметрическим методом

Приложение Г
(рекомендуемое)

Методика приготовления аттестованных растворов , , , , для контроля точности измерений массовой концентрации гидрокарбонатов и величины щелочности титриметрическим методом

Г.1 Назначение и область применения

Методика предназначена для руководства при приготовлении аттестованных растворов, используемых для контроля точности измерений массовой концентрации гидрокарбонатов и величины щелочности поверхностных вод суши и очищенных сточных вод титриметрическим методом.

Г.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Г.1.

Таблица Г.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов

Наименование характеристики		Значение характеристики для аттестованного раствора
Аттестованное значение	массовой концентрации гидрокарбонатов,	10,0	50,0	100,0	200,0	500,0
	величины щелочности, КВЭ	0,164	0,819	1,639	3,278	8,194
Границы погрешности аттестованного значения	массовой концентрации гидрокарбонатов,	0,1	0,3	0,5	0,9	1,9
	величины щелочности, КВЭ	0,002	0,004	0,008	0,015	0,031

Г.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

Г.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

Г.3.2 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

500 - 3 шт.

1000 - 1 шт.

Г.3.3 Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью:

5 - 1 шт.

10 - 1 шт.

20 - 1 шт.

50 -1 шт.

Г.3.4 Пипетка градуированная не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29227-91 вместимостью

1 - 1 шт.

Г.3.5 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ 24/10 по ГОСТ 25336-82.

Г.3.6 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

Г.3.7 Промывалка.

Г.3.8 Шпатель.

Г.3.9 Посуда полиэтиленовая (полипропиленовая) для хранения растворов вместимостью 0,5 и 1 .

Г.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Г.4.1 Натрий углекислый кислый (гидрокарбонат натрия) по ГОСТ 4201-79, х.ч. Массовая доля в реактиве квалификации х.ч. не менее 99,7% (допускается использовать реактив, хранившийся в герметично закрытом флаконе не более 3 лет).

Г.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Г.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Г.5.1 Приготовление основного раствора гидрокарбоната натрия

Взвешивают в бюксе 6,884 г гидрокарбоната натрия с точностью до четвертого знака после запятой, количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в дистиллированной воде, доводят объём раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию гидрокарбонатов 5000 , величину щелочности 81,94 КВЭ (далее ).

Г.5.2 Приготовление аттестованных растворов

Г.5.2.1 Приготовление аттестованного раствора

В мерную колбу вместимостью 500 с помощью пипетки вместимостью 1 приливают 1,0 основного раствора. Объем доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию гидрокарбонатов 10,0 , величину щелочности 0,164 .

Г.5.2.2 Приготовление аттестованного раствора

В мерную колбу вместимостью 500 с помощью пипетки вместимостью 5 с одной отметкой приливают 5,0 основного раствора. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию гидрокарбонатов 50,0 , величину щелочности 0,819 .

Г.5.2.3 Приготовление аттестованного раствора

В мерную колбу вместимостью 500 с помощью пипетки вместимостью 10 с одной отметкой приливают 10,0 основного раствора. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию гидрокарбонатов 100,0 , величину щелочности 1,639 .

Г.5.2.4 Приготовление аттестованного раствора

В мерную колбу вместимостью 500 при помощи пипетки вместимостью 20 с одной отметкой приливают 20,0 основного раствора. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию гидрокарбонатов 200,0 , величину щелочности 3,278 .

Г.5.2.5 Приготовление аттестованного раствора

В мерную колбу вместимостью 500 при помощи пипетки вместимостью 50 с одной меткой приливают 50,0 основного раствора. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию гидрокарбонатов 500,0 , величину щелочности 8,194 .

Г.6 Расчет аттестованных значений концентраций гидрокарбонатов и величины щелочности в приготовленных растворах

Г.6.1 Аттестованное значение массовой концентрации гидрокарбонатов , , и величины щелочности , , в основном растворе рассчитывают по формулам

, (Г.1)

, (Г.2)

где - масса навески гидрокарбоната натрия, г;

61,02 - молярная масса гидрокарбонат-иона , мг/ммоль;

- номинальный объем мерной колбы, ;

84,01 - молярная масса гидрокарбоната натрия, мг/ммоль.

Г.6.2 Аттестованное значение массовой концентрации гидрокарбонатов , , и величины щелочности , , в растворе рассчитывают по формулам

, (Г.3)

, (Г.4)

где - объем основного раствора, отобранный пипеткой, ;

- номинальный объем мерной колбы, .

Г.6.3 Аттестованное значение массовой концентрации гидрокарбонатов , , и величины щелочности , , в растворе рассчитывают по формулам

, (Г.5)

, (Г.6)

где - объем основного раствора, отобранный пипеткой, ;

- номинальный объем мерной колбы, .

Г.6.4 Аттестованное значение массовой концентрации гидрокарбонатов , , и величины щелочности , , в растворе рассчитывают по формулам

, (Г.7)

, (Г.8)

где - объем основного раствора, отобранный пипеткой, ;

- номинальный объем мерной колбы, .

Г.6.5 Аттестованное значение массовой концентрации гидрокарбонатов , , и величины щелочности , , в растворе рассчитывают по формулам

, (Г.9)

, (Г.10)

где - объем основного раствора, отобранный пипеткой, ;

- номинальный объем мерной колбы, .

Г.6.6 Аттестованное значение массовой концентрации гидрокарбонатов , , и величины щелочности , , в растворе рассчитывают по формулам

, (Г.11)

, (Г.12)

где - объем основного раствора, отобранный пипеткой, ;

- номинальный объем мерной колбы, .

Г.6.7 Расчет погрешностей приготовления основного раствора , (для массовой концентрации гидрокарбонатов), и , (для массовой концентрации щелочности), проводят по формулам

, (Г.13)

, (Г.14)

где - приписанное основному раствору значение массовой концентрации гидрокарбонатов, ;

- приписанная основному раствору величина щелочности, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества , приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески гидрокарбоната натрия, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- номинальная вместимость мерной колбы, .

Погрешности приготовления основного раствора равны

.

.

По процедуре приготовления массовая концентрация гидрокарбонатов в основном растворе отличается от 5000 не более, чем на 15 ; величина щелочности отличается от 81,94 не более, чем на 0,25 .

Г.6.8 Расчет погрешностей приготовления аттестованных растворов , , , , , , и , , выполняют по формулам

, (Г.15)

, (Г.16)

где - приписанное i-му (i = 1, ..., 5) аттестованному раствору значение массовой концентрации гидрокарбонатов, ;

- приписанная i-му (i = 1, ..., 5) аттестованному раствору величина щелочности, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой концентрации гидрокарбонатов в основном растворе от приписанного значения, ;

- массовая концентрация гидрокарбонатов в основном растворе, ;

- предельное значение возможного отклонения величины щелочности основного раствора от приписанного значения, ;

- величина щелочности основного раствора, ;

- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, ;

- номинальный объем мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем основного раствора, отобранный пипеткой, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна:

.

.

По процедуре приготовления массовая концентрация гидрокарбонатов в растворе отличается от 10,0 не более, чем на 0,10 ; величина щелочности отличается от 0,164 не более, чем на 0,0017 .

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна:

.

.

По процедуре приготовления массовая концентрация гидрокарбонатов в растворе отличается от 50,0 не более, чем на 0,25 ; молярная концентрация гидрокарбонатов в растворе отличается от 0,819 не более, чем на 0,0042 .

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна:

.

.

По процедуре приготовления массовая концентрация гидрокарбонатов в растворе отличается от 100,0 не более, чем на 0,51 ; молярная концентрация гидрокарбонатов в растворе отличается от 1,639 не более, чем на 0,0084 .

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна:

.

.

По процедуре приготовления массовая концентрация гидрокарбонатов в растворе отличается от 200,0 не более, чем на 0,87 ; молярная концентрация гидрокарбонатов в растворе отличается от 3,278 не более, чем на 0,014 .

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна:

.

.

По процедуре приготовления массовая концентрация гидрокарбонатов в растворе отличается от 500,0 не более, чем на 1,9 ; молярная концентрация гидрокарбонатов в растворе отличается от 8,194 не более, чем на 0,031 .

Г.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Г.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее года.

Г.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными и основным растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации гидрокарбонатов и величины щелочности, погрешности их установления и даты приготовления растворов.

Г.10 Условия хранения

Г.10.1 Основный раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 3 мес.

Г.10.2 Аттестованный раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой (полипропиленовой) посуде не более 3 сут, растворы и - не более недели, растворы и - не более двух недель.