Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов фторидов AP1-F и AP2-F

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов фторидов AP1-F и AP2-F

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов фторидов, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации фторидов в природных и очищенных сточных водах с ионселективным электродом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	AP1-F	AP2-F
Аттестованное значение молярной концентрации фторидов,	1,000	0,1000
Границы погрешности установления аттестованного значения молярной концентрации фторидов (Р = 0,95),	0,010	0,0011
Аттестованное значение массовой концентрации фторидов,	19,00	1,900
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации фторидов (Р = 0,95),	0,19	0,020

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2 Колбы мерные 2 класса точности по ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 - 2 шт.

А.3.3 Пипетка с одной отметкой по ГОСТ 29169-91, вместимостью 20 .

А.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс), СВ-34/12 по ГОСТ 25336-82.

А.3.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82, диаметром 75 мм.

ГАРАНТ:

Нумерация пунктов приводится в соответствии с источником

А.3.5 Чашка выпарительная N 2 по ГОСТ 9147-80.

А.3.6 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.

А.3.7 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Натрий фтористый (фторид натрия) по ГОСТ 4463-76, ч.д.а. Основное вещество NaF, массовая доля которого не менее 99%, молекулярная масса 41,99.

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

А.5.1 Приготовление аттестованного раствора фторидов AP1-F

На весах высокого класса точности взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 8,398 г фторида натрия, предварительно высушенного при температуре 110°С в течение 2 ч. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 , растворяют в дистиллированной воде, доводят раствор до метки на колбе и перемешивают.

Полученному раствору приписывают молярную концентрацию фторидов 1,000 , массовую концентрацию 19,00 .

А.5.2 Приготовление аттестованного раствора фторидов AP2-F

В мерную колбу вместимостью 200 вносят 20,0 раствора AP1-F пипеткой с одной отметкой. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают молярную концентрацию фторидов 0,1000 , массовую концентрацию 1,900 .

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора AP1-F

Аттестованное значение молярной, , , и массовой концентрации фторидов, , , рассчитывают по формулам

, , (А.1)

где m - масса навески фторида натрия, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

19,00 и 41,99 - масса моля фторид-иона и фторида натрия, соответственно, г/моль.

Расчет предела возможных значений погрешности установления молярной , , и массовой , , концентрации фторидов в растворе AP1-F проводится по формулам:

, , (А.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации ч.д.а., %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, .

Погрешности установления молярной и массовой концентрации фторидов в растворе AP1-F равны

,

.

А.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР2-F

Аттестованное значение молярной , , и массовой концентрации фторидов , , рассчитывают по формулам

, , (A.3)

где - объем раствора AP1-F, отбираемый пипеткой, .

Расчет предела возможных значений погрешности установления молярной , , и массовой , , концентрации фторидов в растворе АР2-F проводится по формулам

,

(А.4)

где - предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, .

Погрешности установления молярной и массовой концентрации фторидов в растворе АР2-F равны

,

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 месяцев.

А.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, величины молярной и массовой концентрации фторидов в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованные растворы хранят в плотно закрытой полиэтиленовой или полипропиленовой посуде, мес., не более:

AP1-F - не более 6 мес.;

АР2-F - не более 3 мес.