Приложение В (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованного раствора тиоацетамида AP3-S для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации сероводорода и сульфидов фотометрическим методом с N,N-диметил-n-фенилендиамином

Приложение В
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованного раствора тиоацетамида AP3-S для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации сероводорода и сульфидов фотометрическим методом с N,N-диметил-n-фенилендиамином

В.1 Назначение и область применения

Методика предназначена для руководства при приготовлении аттестованного раствора AP3-S, используемого для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации сероводорода и сульфидов фотометрическим методом в природных и очищенных сточных водах.

B.2 Метрологические характеристики

B.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации тиоацетамида в пересчете на сероводород в растворе AP3-S составляет 200 .

B.2.2 Граница погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации тиоацетамида в пересчете на сероводород в растворе AP3-S составляет .

B.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

B.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

B.3.2 Весы лабораторные среднего (III) класса точности по ГОСТ 24104-2001 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

B.3.3 Колба мерная 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 .

B.3.4 Стакан, тип В исполнения 1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1000 .

B.3.5 Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-19/9, СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82.

B.3.6 Полиэтиленовый флакон вместимостью 1000 .

B.3.7 Склянка из темного стекла с завинчивающейся пробкой с полиэтиленовым вкладышем вместимостью 250 для хранения аттестованного раствора AP3-S.

В.4 Исходные компоненты растворов

B.4.1 Тиоацетамид (тиоуксусной кислоты амид) по ТУ 6-09-4000-75, ч.

B.4.2 Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.

B.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

B.5 Процедура приготовления вспомогательных растворов

Раствор гидроксида натрия, 0,1

Растворяют 4 г гидроксида натрия в 1000 дистиллированной воды. Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде. Срок хранения не ограничен.

B.6 Процедура приготовления раствора тиоацетамида AP3-S

В щелочной среде 1 моль тиоацетамида образует 1 моль сульфида натрия (при пересчете на сероводород - 1 моль сероводорода):

Взвешивают в бюксе на лабораторных весах высокого класса точности 0,110-0,111 г тиоацетамида с точностью до четвертого знака после запятой, количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 250 , растворяют в небольшом количестве раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,1 , доводят объём раствора до метки тем же раствором и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию сероводорода 200 .

В.7 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора AP3-S

Аттестованное значение массовой концентрации сероводорода в растворе AP3-S С, , рассчитывают по формуле

, (В.1)

где m - масса навески тиоацетамида, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

34,08 и 75,13 - молярные массы сероводорода и тиоацетамида, соответственно, г/моль.

Расчет погрешности приготовления раствора AP3-S, , , выполняют по формуле

, (В.2)

где - предельное отклонение массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества (тиоацетамида) в реактиве, приписанная реактиву квалификации "ч", %;

- предельная погрешность взвешивания, г;

- предельное отклонение вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

Погрешность приготовления раствора AP3-S равна:

.

В.8 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

В.9 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее года.

В.10 Требования к маркировке

На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации сероводорода в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.

В.11 Условия хранения

Раствор AP3-S хранят в плотно закрытой темной склянке в холодильнике не более 3 сут.