Приложение Б (справочное). Измерение рН маргарина

Приложение Б
(справочное)

Измерение рН маргарина

Б.1 Абсолютная погрешность измерений рН -  ед. рН при доверительной вероятности Р = 0,95.

Б.1.1 Аппаратура, реактивы, материалы

рН-метр лабораторный (иономер), например рН-метр-милливольтметр рН-340, с пределами измерения от 0 до 14 ед. рН и ценой деления шкалы 0,01 или 0,05 ед. рН.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры 40°С - 45°С.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, позволяющий измерять температуру в диапазоне 0°С - 50°С, с ценой деления 1°С - 2°С.

Стаканы Н-1(2)-50 ТС и Н-1-150 ТС ГОСТ 25336.

Электроды стеклянные ЭСЛ-41 Г-04, ЭСЛ-11 Г-04, ЭСЛ-41 Г-05, ЭСЛ-11 Г-05 по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Электрод хлорсеребряный ЭВЛ-1М3 по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Стандарт-титры рН: 9,18; 6,86; 4,01 ед. рН по ГОСТ 8.135.

Калий хлористый, х. ч., по ГОСТ 4234, раствор, насыщенный при комнатной температуре.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

Б.1.2 Условия выполнения измерений

Температура в помещении должна быть °С.

Эксплуатация рН-метров должна осуществляться с применением двух электродов - стеклянного и хлорсеребряного, заполненного насыщенным раствором хлористого калия.

В нерабочем состоянии электроды должны храниться в дистиллированной воде.

Хлорсеребряный электрод заполняется и периодически дополняется насыщенным водным раствором хлористого калия.

Необходимо следить за тем, чтобы кристаллы хлористого калия при испарении раствора не осаждались внутри тонкого капилляра хлорсеребряного электрода.

Б.1.3 Подготовка к выполнению измерений

Б.1.3.1 Подготовка прибора

Общая подготовка рН-метра к эксплуатации должна проводиться в соответствии с порядком, изложенным в инструкциях по эксплуатации лабораторных рН-метров.

Проверка и настройка прибора проводится после шестидесятиминутного прогрева прибора, по стандартным буферным растворам, приготовленным из стандарт-титров.

Рекомендуется применять буферные растворы 4,01 и 6,86 ед. рН.

Перед измерением резиновую пробку из хлорсеребряного электрода вынимают.

Б.1.3.2 Подготовка пробы

г маргарина в стеклянном стакане помещают в сушильный шкаф при температуре 55°С - 60°С и выдерживают до полного расслоения.

Верхний жировой слой сливают и стакан помещают в холодильник до застывания жира, оставшегося на поверхности. Застывший жир осторожно удаляют с помощью стеклянной палочки.

Для последующих измерений используют оставшуюся в стакане водную или водно-молочную фазу.

Б.1.4 Проведение измерений

В стеклянный стакан помещают водную или водно-молочную фазу, опускают электроды и термометр. Ручку на лицевой панели прибора "температура раствора" следует установить на значение температуры пробы °С.

Отсчет значения рН по шкале прибора проводят после того, как показания примут постоянное значение. Время установления - около 5 мин.

По окончании измерения электроды промывают дистиллированной водой и с помощью фильтровальной бумаги убирают капли воды.

Б.1.5 Обработка результатов

Результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

ГАРАНТ:

Нумерация подпунктов приводится в соответствии с источником

В.1.5.1 Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,2 ед. рН при доверительной вероятности Р = 0,95.

В.1.5.2 Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 0,4 ед. рН при доверительной вероятности Р=0,95.