Изменение N 3 ГОСТ 19014.2-73 "Кремний кристаллический. Метод определения железа" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1989 г. N 2091)

Дата введения - 1 января 1990 г.

Наименование стандарта. Заменить слово: "Метод" на "Методы"; "Method" на "Methods".

Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой доле железа от 0,3 до 1,6%) в кристаллическом кремнии".

Стандарт дополнить разделом - 1а:

"1а. Фотометрический метод

Сущность метода состоит в образовании двухвалентным железом с О-фенантролином или , -дипиридилом оранжево-красного комплексного соединения с интенсивностью окраски, пропорциональной массовой доли железа. Восстановление железа осуществляется с помощью гидрохлорида гидроксиламина".

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: "Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 или аналогичные";

третий абзац. Заменить слово и значение: "солянокислый" на "гидрохлорид", 10% на 1%;

четвертый абзац исключить;

пятый абзац. Заменить значение: 25% на 0,25%;

дополнить абзацами (после пятого): ", -дипиридил, раствор с массовой долей 0,25%; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагревания в 100  воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Оксид железа (III) по нормативно-технической документации";

шестой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: "Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,0000 г железа растворяют в 20  соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце растворения приливают 1-2  азотной кислоты, разбавленной 1:1, для окисления железа и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20  соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , доливают водой до метки и перемешивают, или 1,4298 г прокаленной при 600°С и охлажденной в эксикаторе оксида железа растворяют в 100  соляной кислоты при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , доливают до метки водой и перемешивают.

1  раствора А содержит 0,001 г железа";

девятый абзац. Заменить слова: "серной кислоты, разбавленной 1:10" на "соляной кислоты, разбавленной 1:1".

Пункт 3.1. Заменить слова: "средней плотности" на "синяя лента"; "солянокислого" на "гидрохлорида"; "(область светопропускания 510 нм)" на "на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 510 нм"; после слова "ортофенантролина" дополнить словами: "или , -дипиридила";

пятый абзац изложить в новой редакции: "По значению оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу железа по градуировочному графику".

Пункт 3.2. Первый абзац после слова "раствора Б" дополнять словами; "что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мг железа"; заменить слова: "вода" на "раствор, в который железо не добавляли";

второй абзац. Заменить слова: "массовым долям" на "массам".

Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: "4. Обработка результатов".

Пункт 4.1. Экспликация. Заменять слова: "количество" на "масса", "найденное" на "найденная", "объем исходного" на "общий объем", "аликвотная часть" на "объем аликвотной части", "навеска" на "масса навески".

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: "4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице".

Массовая доля железа, %	Допускаемые расхождения сходимости, %	Допускаемые расхождения воспроизводимости, %
От 0,30 до 0,80 включ. Св. 0,80 " 1,60 "	0,03 0,06	0,05 0,10

Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического".

Стандарт дополнить разделами - 5 - 8:

"5. Атомно-абсорбционный метод

Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции железа при длина волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

6. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа "Перкин-Эльмер", "Сатурн" или аналогичный.

Лампа с полым катодом для железа.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400°С.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Стандартный раствор железа: 0,5000 г железа помещают в стакан вместимостью 400 , растворяют в 50  соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 , доливают до метки водой и перемешивают.

1 раствора содержит 0,001 г железа.

Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 , смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700  соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 , доливают до метки водой и перемешивают.

7. Проведение анализа

7.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 7.1 ГОСТ 19014.1-73.

В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

Массу железа в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

7.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 250  приливают по 50  раствора-фона. Затем вводят 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0  стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 г железа. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

8. Обработка результатов

8.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески пробы, г.

8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.