Межгосударственный стандарт ГОСТ 31700-2012 "Зерно и продукты его переработки. Метод определения кислотного числа жира" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1422-ст)

Grain and grain products. Method for determination of acid number of fat

Дата введения - 1 июля 2013 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на зерно и продукты его переработки: муку, крупу, зародышевые хлопья, отруби (далее - продукт) и устанавливает метод определения кислотного числа жира.

Сущность метода заключается в экстракции жира н-гексаном, последующем удалении растворителя, высушивании, взвешивании жира и титровании извлеченных свободных жирных кислот раствором КОН концентрации 0,1 .

Диапазон измерений кислотного числа жира от 2 до 200 мг КОН на 1 г жира.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ИСО 3310-1:2000 Сита лабораторные. Технические требования и испытания. Часть 1. Лабораторные сита из проволочной ткани

ГОСТ 8.423-81 Государственная система обеспечения единства измерений. Секундомеры механические. Методы и средства поверки

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 1770-74 (ИСO 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26312.1-84 Крупа. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

ГОСТ 30483-97 Зерно. Методы определения общего и фракционного содержания сорной и зерновой примесей; содержания мелких зерен и крупности; содержания зерен пшеницы, поврежденных клопом-черепашкой; содержание металломагнитной примеси

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 кислотное число жира (КЧЖ): Показатель, характеризующий количество свободных жирных кислот, извлеченных по методу, описанному в настоящем стандарте, и выраженный в мг КОН на 1 г жира

4 Требования безопасности

4.1 Требования электробезопасности при работе с приборами по ГОСТ 12.2.007.0

4.2 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.3 При выполнении анализов необходимо выполнять требования безопасности при работе с химическими реактивами согласно ГОСТ 12.4.103.

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

5.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократных взвешиваний 0,01 г и 0,0001 г.

5.2 Шкаф сушильный электрический, обеспечивающий поддержание температуры в диапазоне от 40°С до 200°С с погрешностью 2°С.

5.3 Эксикатор по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием.

5.4 Мельница лабораторная, обеспечивающая размол продукта (кроме муки) до крупности 0,8 мм.

5.5 Сито по ИСО 3310 с отверстиями диаметром 0,8 мм.

5.6 Мешалка магнитная с числом оборотов 120 в минуту.

5.7 Испаритель ротационный типа ИП-1 ЛТ.

5.8 Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 100 .

5.9 Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 100 .

5.10 Воронки химические стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 70 мм или 100 мм.

5.11 Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10 и 50  1 класса.

5.13 Бюретка стеклянная по ГОСТ 29252 вместимостью 10, 20  с ценой деления 0,02  1 класса.

5.14 Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500, 1000 см 1 класса.

5.15 Пипетка по ГОСТ 29227 вместимостью 5 см 1 класса

5.16 Стекло часовое.

5.17 Н-гексан х.ч.

5.18 Эфир медицинский.

5.19 Спирт этиловый ректификованный.

5.20 Фенолфталеин по ГОСТ 4919.1, спиртовой раствор с массовой концентрацией 2 .

5.21 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, водный раствор с концентрацией 0,1 , ч.д.а.

5.22 Кислота серная (стандарт-титр) водный раствор с концентрацией 0,1 .

5.23 Фильтры бумажные обеззоленные (синяя или белая лента) или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.24 Кальций хлористый, ч.

5.25 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.26 Секундомер механический по ГОСТ 8.423.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

6 Отбор проб

6.1 Отбор проб зерна - по ГОСТ 13586.3.

6.2 Отбор проб муки и отрубей - по ГОСТ 27668.

6.3 Отбор проб крупы - по ГОСТ 26312.1.

6.4 Отбор проб зародышевых хлопьев - по ГОСТ 27668.

При невозможности провести анализы сразу после отбора проб их хранят в герметичной таре при температуре от 0°С до 5°С не более 5 сут. Для контрольных определений часть отобранной пробы следует хранить в тех же условиях не более 15 сут. Перед взятием навесок для анализа пробы должны иметь температуру, равную температуре помещения лаборатории.

7 Приготовление рабочих растворов

7.1 Спиртовой раствор фенолфталеина с массовой концентрацией 2

В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100  взвешивают 2 г фенолфталеина по ГОСТ 4919.1 на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания 0,01 г, растворяют в 40  этилового спирта из пищевого сырья и доводят объем до метки этиловым спиртом. Приготовленный раствор хранят 6 мес.

7.2 Водный раствор серной кислоты с концентрацией 0,1 готовят по ГОСТ 25794.1 или в соответствии с инструкцией к стандарт-титру. Приготовленный раствор хранят не более 6 мес.

7.3 Водный раствор гидроокиси калия с концентрацией 0,1

В мерную колбу вместимостью 1000  взвешивают на лабораторных весах 5, 6 г гидроокиси калия по ГОСТ 24363 (5.21) и растворяют в 500  дистиллированной воды по ГОСТ 6709, затем охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки дистиллированной водой. Приготовленный раствор хранят в посуде из темного стекла не более 3 мес.

7.4 Спиртоэфирный раствор готовят путем смешивания необходимого объема этилового спирта из пищевого сырья и медицинского эфира, взятых в пропорции 1:1 по объему, затем добавляют пять капель фенолфталеина по 7.1 и оттитровывают раствором гидроокиси калия с концентрацией 0,1 по 7.3 до появления слабо-розовой окраски. Эту процедуру повторяют каждый раз перед проведением титрования. Приготовленный раствор хранят не более одного месяца.

8 Подготовка к проведению анализа

8.1 Из средней пробы отбирают и взвешивают 50 г анализируемого продукта на лабораторных весах, очищают от сорной примеси по ГОСТ 30483, размалывают (кроме муки) на лабораторной мельнице по 5.4 так, чтобы весь размолотый продукт прошел при просеивании через сито по ИСО 3310 с отверстиями диаметром 0,8 мм, и тщательно перемешивают.

8.2 Необходимое количество чистых сухих круглодонных колб по ГОСТ 25336 вместимостью 100, 200  выдерживают в течение часа в сушильном шкафу при температуре (702)°С, охлаждают в эксикаторе по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием по 5.24 в течение 30 мин и взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания 0,0001 г. Колбы до проведения анализа хранят в эксикаторе.

9 Проведение анализа

9.1 Из анализируемого продукта, подготовленного по 8.1, отбирают и взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания 0,0002 г две навески массой по (100,01) г каждая.

9.2 Навески помещают в химические стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 100 , заливают 50  н-гексана в каждый, прикрывают их часовым стеклом по ГОСТ 21400 и перемешивают на магнитной мешалке 10 мин. Смеси дают отстояться 10 мин для разделения осадка и растворителя. Если разделение идет медленно, то время отстаивания следует увеличить до 20 мин. Экстракцию проводят в вытяжном шкафу.

9.3 Надосадочный верхний слой н-гексана осторожно сливают из химического стакана в круглодонную колбу, подготовленную по 8.2, через бумажный фильтр "синяя лента", вложенный в стеклянную воронку по ГОСТ 25336. При отсутствии фильтра "синяя лента" его можно заменить двойным фильтром "белая лента" или двойным фильтром из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. Фильтрование проводят в вытяжном шкафу. При получении мутного фильтрата фильтрование следует повторить. Затем н-гексан полностью удаляют из круглодонной колбы на ротационном испарителе при температуре (702)°С.

9.4 Круглодонную колбу после освобождения от растворителя по 9.2 снаружи тщательно вытирают фильтровальной бумагой, помещают в сушильный шкаф по 5.2 и высушивают при температуре (702)°С в течение часа, охлаждают в эксикаторе 30 мин до комнатной температуры и взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания + 0,0001 г. По разнице между массой круглодонной колбы, подготовленной по 8.2, и массой колбы с жиром по 9.4 определяют массу извлеченного жира.

Примечание - Если при отгонке растворителя шлиф колбы смазывался вакуумной смазкой, то последнюю следует удалить фильтровальной бумагой до помещения колбы в сушильный шкаф.

9.5 Весь извлеченный и высушенный жир по 9.4 растворяют в 10  спиртоэфирной смеси, подготовленной по 7.4, туда же вносят пять капель спиртового раствора фенолфталеина с массовой концентрацией 2 , приготовленного по 7.1, и титруют гидроокисью калия, приготовленного по 7.3, до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

10 Обработка результатов анализа

Кислотное число жира анализируемого продукта (КЧЖ), мг КОН на 1 г жира, вычисляют по формуле

,

(1)

где 5,611 - постоянная величина, являющаяся для КОН расчетной массой его содержания в 1  раствора с концентрацией 0,1 ;

А - объем раствора КОН с концентрацией 0,1 , пошедшего на титрование, ;

К - коэффициент поправки к титру раствора КОН с концентрацией 0,1 ;

- масса извлеченного жира после высушивания, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака, с последующим округлением до первого десятичного знака.

11 Оформление результатов анализа

11.1 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости (сходимости), если выполняется условие приемлемости

,

(2)

где и - результаты параллельных определений кислотного числа жира, мг КОН на 1 г жира;

- значение предела повторяемости, % (таблица 1).

11.2 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

при Р = 0,95,

(3)

где КЧЖ - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, признанных приемлемыми, мг КОН на 1 г жира;

- границы относительной погрешности измерений, % (таблица 1).

Таблица 1

Наименование показателя	Диапазон измерений, мг КОН на 1 г жира	Показатель точности (границы относительной погрешности)	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %
Кислотное число жира (КЧЖ)	2-200	10	2,5	5	7	14

12 Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий в проведении анализа в точном соответствии сданным методом значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1.