Приложение Д (рекомендуемое). Порядок кондиционирования хроматографической колонки

Приложение Д
(рекомендуемое)

Порядок
кондиционирования хроматографической колонки

Д.1 Общая схема кондиционирования системы перед выводом на рабочий режим сводится к следующему*:

- насос системы промывают рабочим элюентом (если система была под другим элюентом, насос перемывают в соответствии с совместимостью растворителей);

- на колонку подают раствор дигидрофосфата калия, приготовленный по 6.3.4, со скоростью 0,10  до установления постоянного давления;

- скорость потока постепенно увеличивают с шагом 0,1 , с установлением постоянного давления после каждого прибавления до 1,0 ;

- перед первым измерением с помощью программного обеспечения, в соответствии с руководством пользователя выполняют операции в соответствии с таблицей Д.1.

Таблица Д.1 - Порядок вывода хроматографа на рабочий режим

N пп	Выполняемая операция	Время, мин
1	Промывка инжектора	6,5
2	Ввод образца с нулевым объемом или "холостая инжекция"*	15,0
3	Уравновешивание колонки	5,0
* В зависимости от конструктивных особенностей хроматографической системы выполняют ввод образца с нулевым объемом (программная функция) или "холостое инжектирование" - ввод 20 мм подвижной фазы по 6.3.4.

Выполнение данной операции осуществляют с использованием условий, указанных в таблице Д.2.

Таблица Д.2 - Профиль градиента при холостом определении

Время, мин	Скорость потока подачи элюента,	Состав подвижной фазы (элюента), массовая доля, %
		Раствор дигидрофосфата калия	Ацетонитрил
0	1	96,0	4,0
2		80,0	20,0
7		80,0	20,0
9		96,0	4,0
15		96,0	4,0

Д.2 Выключение хроматографической системы проводят в соответствии с руководством по эксплуатации, при этом:

- скорость потока подвижной фазы снижают до 0,1  и затем подачу останавливают;

- насос промывают водой;

- колонку отмывают водой при скорости (0,5 - 1,0) в течение 30 мин и выключают прибор