Приложение. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах

Приложение
к приказу Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 22 мая 2015 г. N 598

Государственная поверочная схема
для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах

1 Область применения

Настоящая государственная поверочная схема распространяется на средства измерений содержания органических компонентов*(1) в жидких и твердых веществах и материалах и устанавливает порядок передачи единиц*(2) массовой (молярной) доли компонентов, %, массовой (молярной) концентрации компонентов, () от государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии с помощью вторичных и рабочих эталонов рабочим средствам измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах.

Передача единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов от государственного первичного эталона осуществляется в соответствии с государственной поверочной схемой*(3)

2 Сокращения

В настоящей государственной поверочной схеме приведены следующие сокращения:

ГХ-МС - газовая хромато-масс-спектрометрия;

ВЭЖХ-МС - высокоэффективная жидкостная хромато-масс-спектрометрия;

ГХ - газовая хроматография;

ВЭЖХ - высокоэффективная жидкостная хроматография.

3 Государственный первичный эталон

3.1 Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии включает в себя:

- эталонный комплекс аналитической аппаратуры, основанной на методах ГХ-МС, ГХ с пламенно-ионизационным детектированием, ВЭЖХ-МС, масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, полимеразной цепной реакции в режиме реального времени, титрования Карла Фишера и др.;

- эталонный комплекс гравиметрической аппаратуры;

- первичные эталонные чистые органические вещества (в том числе изотопно меченные) и первичные эталонные растворы органических веществ и материалов (в том числе органических макромолекул);

- эталоны сравнения - стандартные образцы чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов (в том числе органических макромолекул).

Для обеспечения функционирования государственного первичного эталона используется единица массы (кг), заимствованная от эталона массы и получаемая в процессе поверки соответствующих средств измерений, входящих в состав эталона.

3.2 Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в чистых органических веществах и в растворах органических веществ и материалов, указанных в таблице 1, со средними квадратическими отклонениями результатов измерений, неисключенными систематическими погрешностями и стандартными неопределенностями, значения которых не превышают:

1) для воспроизведения единиц массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от до 99,99%:

- среднее квадратическое отклонение результата измерений от 1,1% до 0,004% при 5 независимых измерениях;

- неисключенная систематическая погрешность от 1,7% до 0,005% (при доверительной вероятности Р = 0,95);

- стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А, от 1,1% до 0,004% при 5 независимых измерениях;

- стандартная неопределенность, оцениваемая по типу В, от 1,0% до 0,003%;

2) для воспроизведения единиц массовой концентрации компонентов в диапазоне от до 100 и молярной концентрации компонентов в диапазоне от до 2,0 :

- среднее квадратическое отклонение результата измерений от 1,1% до 0,4% при 5 независимых измерениях;

- неисключенная систематическая погрешность от 1,7% до 0,5% (при доверительной вероятности Р = 0,95);

- стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А, от 1,1% до 0,4% при 5 независимых измерениях;

- стандартная неопределенность, оцениваемая по типу В, от 1,0% до 0,3%.

3.3 Государственный первичный эталон применяют для передачи единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации вторичным эталонам - высокоточным измерительным установкам и стандартным образцам, рабочим эталонам - измерительным установкам и стандартным образцам и рабочим средствам измерений методом прямых измерений и методом сличения с помощью компаратора с использованием эталонов сравнения.

3.4 Эталоны сравнения - стандартные образцы чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов применяют для воспроизведения и передачи единиц массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от до 99,99%; массовой концентрации компонентов в диапазоне от до 100 и молярной концентрации компонентов в диапазоне от до 2,0 . Требования к метрологическим характеристикам эталонов сравнения приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Требования к метрологическим характеристикам эталонов сравнения - стандартным образцам чистых веществ и растворов органических веществ и материалов

Наименование компонента	Диапазон значений	Доверительная относительная погрешность (при Р = 0,95), не более, %
Пестициды; полихлорбифенилы; полиароматические углеводороды; ароматические углеводороды; простые органические соединения и растворители; органические кислоты; полихлорированные дибензо-п-диоксины и дибензофураны; органические макромолекулы и др.	массовой (молярной) доли от до 99,99%	3,0-0,010
	массовой концентрации от до 100 молярной концентрации от до 2,0	3,0-1,0

4 Вторичные эталоны

4.1 В качестве вторичных эталонов применяют:

- высокоточные измерительные установки, основанные на методах ГХ-МС, ГХ с пламенно-ионизационным детектированием, ВЭЖХ-МС, полимеразной цепной реакции в режиме реального времени и др.;

- стандартные образцы состава чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов (в том числе органических макромолекул).

4.2 Вторичные эталоны - высокоточные измерительные установки предназначены для измерений массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от до 99,99%; массовой концентрации компонентов в диапазоне от до 100 и молярной концентрации компонентов в диапазоне от до 2,0 .

Доверительная относительная погрешность вторичных эталонов - высокоточных измерительных установок (при доверительной вероятности Р = 0,95) составляет:

- от 6% до 0,020% в диапазоне измерений массовой (молярной) доли компонентов от до 99,99%;

- от 6% до 2,0% в диапазоне измерений массовой концентрации компонентов от до 100 и молярной концентрации компонентов от до 2,0 .

4.3 Требования к метрологическим характеристикам вторичных эталонов - стандартных образцов состава чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов приведены в таблице 2.

Вторичные эталоны - стандартные образцы чистых веществ и растворов органических веществ и материалов прослеживаются к государственному первичному эталону:

- по линейным цепям метрологической прослеживаемости, если их метрологические характеристики устанавливают с применением государственного первичного эталона или эталонов сравнения и вторичных эталонов - высокоточных измерительных установок;

- по одной из ветвей разветвлённой цепи метрологической прослеживаемости, если их метрологические характеристики устанавливают по процедуре приготовления из чистых веществ, массовая доля основного компонента в которых установлена с применением эталонов сравнения по п. 3.4. По другим ветвям стандартный образец может прослеживаться к эталонам из других поверочных схем или к другому государственному первичному эталону данной поверочной схемы.

Таблица 2 - Требования к метрологическим характеристикам вторичных эталонов - стандартных образцов чистых веществ и растворов органических веществ и материалов

Наименование компонента	Диапазон значений	Доверительная относительная погрешность (при Р = 0,95), не более, %
Пестициды; полихлорбифенилы; полиароматические углеводороды; ароматические углеводороды; простые органические соединения и растворители; органические кислоты; полихлорированные дибензо-п-диоксины и дибензофураны; органические макромолекулы и др.	массовой (молярной) доли от до 99,99%	6-0,020
	массовой концентрации от до 100	6-2,0
	молярной концентрации от до 2,0

4.4 Вторичные эталоны предназначены для передачи единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов рабочим эталонам и рабочим средствам измерений методом прямых измерений и методом сличения с помощью компаратора с использованием стандартных образцов - вторичных эталонов.

5 Рабочие эталоны

5.1 В качестве рабочих эталонов*(4) применяют:

- измерительные установки, основанные на методах ГХ-МС, ГХ с пламенно-ионизационным детектированием, ВЭЖХ-МС, полимеразной цепной реакции в режиме реального времени и др.;

- стандартные образцы состава чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов (в том числе органических макромолекул).

5.2 Рабочие эталоны - измерительные установки предназначены для измерений массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от до 99,99%; массовой концентрации компонентов в диапазоне от до 100 и молярной концентрации компонентов в диапазоне от до 2,0 .

Доверительная относительная погрешность рабочих эталонов - измерительных установок (при доверительной вероятности Р = 0,95) составляет:

- от 12% до 0,04% в диапазоне измерений массовой (молярной) доли компонентов от до 99,99%;

- от 12% до 4% в диапазоне измерений массовой концентрации компонентов от до 100 и молярной концентрации компонентов от до 2,0 .

5.3 Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов - стандартных образцов состава чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов - стандартным образцам чистых веществ и растворов органических веществ и материалов

Наименование компонента	Диапазон значений	Доверительная относительная погрешность (при Р = 0,95), не более, %
Пестициды; полихлорбифенилы; полиароматические углеводороды; ароматические углеводороды; простые органические соединения и растворители; органические кислоты; полихлорированные дибензо-п-диоксины и дибензофураны; органические макромолекулы и др.	массовой (молярной) доли от до 99,99%	12-0,04
	массовой концентрации от до 100	12-4
	молярной концентрации от до 2,0

5.4 Рабочие эталоны предназначены для передачи единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов рабочим средствам измерений методом прямых измерений и методом сличения с помощью компаратора.

6 Рабочие средства измерений

6.1 В качестве рабочих средств измерений применяют аналитические приборы специального и универсального назначения*(5) - газовые хроматографы с различными типами детекторов (масс-селективный, пламенно-ионизационный, электронно-захватный и др.), жидкостные хроматографы с различными типами детекторов (электрохимический, флуоресцентный, масс-спектрометрический и др.), биоанализаторы различных типов и др.

6.2 Пределы допускаемой относительной погрешности рабочих средств измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов, , составляют:

- от 30% до 0,10% в диапазоне измерений массовой (молярной) доли компонентов от до 99,99%;

- от 30% до 10% в диапазоне измерений массовой концентрации компонентов от до 100 и молярной концентрации компонентов от до 2,0 .

Государственная поверочная схема для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах

______________________________

*(1) Содержание компонента (содержание компонента В) - обобщённое наименование группы величин, характеризующих химический состав веществ и материалов.

*(2) Передача единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов с помощью эталонов сравнения, вторичных и рабочих эталонов осуществляется при поверке, калибровке, градуировке, испытаниях средств измерений и стандартных образцов, аттестации методик измерений, контроле точности измерений, выполняемых по аттестованным методикам измерений.

*(3) Чертеж государственной поверочной схемы для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах приведен в конце Приложения.

*(4) соответствуют рабочим эталонам 1-го разряда.

*(5) Аналитические приборы универсального назначения применяют в соответствии с аттестованными методиками измерений.