Приложение 3. Приготовление калибровочных образцов и градуировка альфа-бета радиометра

Приложение 3

Приготовление калибровочных образцов и градуировка альфа-бета радиометра

1. Подготовка аппаратуры к измерениям

1.1. Измерения активности радионуклидов выполняют с применением альфа-бета радиометра.

1.2. Проводят подготовку радиометра к работе согласно руководству по эксплуатации к прибору.

1.3. Устанавливают в барабан радиометра чистую, пустую измерительную кювету и выполняют измерение фона в бета-канале и альфа-канале в течение не менее 60 мин.

1.4. Измерения выполняют в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации радиометра.

2. Градуировка альфа-бета радиометра для измерения активности бета-излучающих радионуклидов: (), ,

2.1. Для приготовления калибровочных образцов () используется эталонный раствор радионуклидов () объемной активностью 10-100 . К отобранным аликвотам эталонного раствора одинакового объема, перенесенным в термостойкие химические стаканы (готовят 10-15 образцов), добавляют 20-30 мл 2 н HCl, вносят растворы носителей - хлористый иттрий (от 20 до 200 мг в расчете на ) и хлористый стронций (100 мг в расчете на ), разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и кипятят в течение 20-30 мин. Из горячего раствора осаждают гидроокись иттрия добавлением безугольного аммиака до рН = 8-9, осадок отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой. Время отделения от записывают и учитывают при расчете активности. Осадок переносят в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 800-900°С до получения окиси иттрия . Полученный осадок переносят на предварительно взвешенную подложку, фиксируют несколькими каплями этилового спирта, равномерно распределяют, высушивают, взвешивают осадок вместе с подложкой для определения массы полученного образца. Таким образом, готовят 10-15 образцов с разной массой (20, 40, 60, 80, 100, 120, 140, 160, 180 и 200 мг) для измерения активности по его дочернему радионуклиду . Активность в приготовленном счетном образце измеряют в соответствии с п. 11.2 настоящих MP.

Рассчитывают коэффициенты связи между активностью счетных образцов разной массы и скоростью счета импульсов от излучения по формуле:

, (Бк)/(имп./мин), где (15)

- активность в счетном образце, Бк;

n - скорость счета импульсов в счетном образце за вычетом скорости счета фона, имп./мин;

- поправка на распад (табл. 2).

Строят график зависимости коэффициентов связи от массы счетного образца на подложке (рис. 1).

2.2. Для приготовления калибровочных образцов используют эталонный раствор радионуклида объемной активностью 10-100 . В стаканы на 50 мл вносят растворы носителя - хлористый цезий (от 20 до 200 мг в расчете на ) и аликвоты эталонного раствора одинакового объема, добавляют 30-40 мл 3 н HCl и кипятят 15-20 мин. После чего раствор разбавляют дистиллированной водой до первоначального объема и охлаждают. В полученные растворы вносят по 3 мл свежеприготовленного насыщенного раствора (или KI), приливают 0,8 мл 10%-го раствора треххлористой сурьмы и хорошо перемешивают раствор стеклянной палочкой до образования красного осадка. Осадок выдерживают в течение 1,5-2,0 ч (можно на ледяной бане). Отстоявшийся осадок отфильтровывают, промывают 3-4 раза ледяной уксусной кислотой (до осветления промывных вод), затем этиловым спиртом до удаления запаха уксусной кислоты и высушивают. Высушенный осадок переносят на предварительно взвешенную подложку, фиксируют несколькими каплями этилового спирта, равномерно распределяют, высушивают, взвешивают осадок вместе с подложкой для определения массы полученного образца. Таким образом готовят 10-15 образцов с разной массой (20, 40, 60, 80, 100, 120, 140, 160, 180 и 200 мг) для измерения активности . Активность в приготовленных счетных образцах измеряют в соответствии с п. 11.3 настоящих MP.

Рассчитывают коэффициенты связи между активностью счетных образцов разной массы и скоростью счета импульсов от излучения по формуле:

, (Бк)/(имп./мин), где (16)

- активность в счетном образце, Бк;

n - скорость счета импульсов в счетном образце за вычетом скорости счета фона, имп./мин;

- химический выход , отн.ед.

Строят график зависимости коэффициентов связи от массы счетного образца на подложке (рис. 1).

2.3. Зная коэффициент связи между активностью и скоростью счета импульсов КCl, можно определить коэффициент связи для бета-излучающих радионуклидов со средней энергией излучения не менее 1 000 кэВ.

Для приготовления калибровочных образцов используется химически чистый хлористый калий, удельная бета-активность которого равна 0,0143 Бк/мг. КСl предварительно прокаливают при температуре 120-130°С в течение 2 ч, затем растирают в фарфоровой ступке. Готовят серию из 10-15 контрольных источников из разных навесок КСl (от 20 до 200 мг) на таких же подложках, какие используются для радиометрии счетных образцов определяемых радионуклидов и измеряют активность в приготовленных счетных образцах.

Рассчитывают коэффициенты связи между активностью счетных образцов разной массы и скоростью счета импульсов от излучения по формуле:

, Бк/(имп./мин), где (17)

0,0143 - удельная бета-активность KCl, Бк/мг;

m - масса измеряемого препарата, мг;

- скорость счета импульсов (имп./мин) от препарата KCl массой m, мг.

Строят график зависимости коэффициентов связи от массы счетного образца на подложке (рис. 1).

Коэффициент связи между активностью и скоростью счета импульсов бета-излучающих радионуклидов со средней энергией излучения не менее 1 000 кэВ () определяют по формуле:

, Бк/(имп./мин), где (18)

- коэффициент связи между скоростью счета импульсов от счетного образца и его активностью для и соответствующей массы счетного образца, Бк/(имп./мин);

- коэффициент самопоглощения бета-излучения для ;

- поправка на поглощение бета-частиц в материале окошка счетчика для ;

- коэффициент самопоглощения излучения для бета-излучающего радионуклида;

- поправка на поглощение бета-частиц в материале окошка счетчика для бета-излучающего радионуклида.

Коэффициент самопоглощения () определяют по формуле:

, где (19)

d - толщина слоя препарата на подложке, ;

- слой половинного ослабления бета-частиц, [4].

Поправку на поглощение бета-частиц в материале окошка счетчика определяют по формуле:

, где (20)

h - толщина материала окошка счетчика, .