Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение Б
Методика
определения группового состава битума с помощью анализатора тонкослойной хроматографии (TLC) c системой пламенной ионизации (FID) марки IATROSKAN MK-5
Б.1 Комплект оборудования к анализатору тонкослойной хроматографии (TLC) и системы пламенной ионизации (FID) марки IATROSKAN MK-5 (рисунок Б.1) представлен прибором для нанесения проб модели SES 3200/IS02, проявочными камерами TLS, набором кварцевых стержней (хромародов), сушильной камерой, кассетой для удерживания стержней SD-5. Оценка и обсчет полученных результатов производятся с помощью программного обеспечения SES - Chromstar.
Рисунок Б.1 - Общий вид анализатора тонкослойной хроматографии (TLC) и системы пламенной ионизации (FID) марки IATROSKAN MK-5
Аттестация анализатора тонкослойной хроматографии проводится 1 раз в год.
Б.2 Методика определения компонентного состава битумов состоит из следующих основных операций.
Битумная проба предварительно растворяется в тетрогидрофуране в соотношении 20 мг/мл.
Полученный раствор с помощью прибора для нанесения проб модели SES 3200/IS02 наносится кратное число раз на ряд стержней (хромародов), покрытых , так, чтобы получить пятно не шире 2-3 мм. Кварцевые стержни (хромароды) в количестве 10 шт. располагаются в специальной удерживающей кассете.
Затем в течение 1-2,5 мин производится сушка стержней с нанесенными на них пробами в специальной сушильной камере при температуре 40-60°С.
Для разделения битумной пробы приготавливаются три вида выделяющих растворителя:
- n-гептан;
- толуол / n-гептан (в процентных соотношениях 80/20);
- дихлорметан / метанол (в процентных соотношениях 95/5).
Каждый из приготовленных растворов объемом 70 мл заливается в определенную проявочную камеру. Проявочные камеры выполнены из стекла и имеют площадь поверхности 15х13 см и высоту 18 см. На задней стенке проявочной камеры помещается фильтровальная бумага размером 15х15 см, чтобы обеспечить насыщение объема газовой фазой.
Удерживающую кассету с расположенными в ней кварцевыми стержнями (хромародами) для обеспечения разделения битумной пробы последовательно помещают в каждую из проявочных камер. Время выдержки при применении растворителя n-гептан составляет 25 мин, толуол / n-гептан - 7 мин, дихлорметан / метанол - 2,5 мин. Между отдельными стадиями разделения стержни в течение 1-2,5 мин сушились в сушильном шкафу при температуре 40-60°С.
В первой проявочной камере разделение пробы битума производится на высоту 9 см, во второй - до 5 см и в последней - до 2,5 см.
Насыщенные фракции проявляются до 9 см в первой ванне, чтобы избежать превышения отметки 10 см, где начинает сканировать ионизационный детектор. Проявление 5 см во второй ванне ставит ароматику в такое положение, чтобы она не перекрывалась углеводородами и смолами, т. е. их пиками на хроматограмме.
Приготовленные таким образом стержни располагаются в сканирующей рамки анализатора тонкослойной хроматографии (см. рисунок Б.1).
Ионизационный детектор (FID) работает при расходе водорода 160 мл/мин и расходе воздуха 2 л/мин.
При проведении сканирования органические компоненты, выделенные из нанесенной пробы, ионизируются энергией водородного пламени. Полученные ионы имеют как отрицательные, так и положительные заряды. Водородная горелка имеет положительный полюс, а расположенный под ней электрод коллектора действует как отрицательный (рисунок Б.2). Благодаря этому отрицательные ионы текут к горелке, а положительные ионы - к электроду коллектора. Эти потоки ионов текут между горелкой и электродом коллектора пропорционально массе компонентов анализируем
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.