Приложение 1. Методика определения активного хлора и приготовления маточного раствора хлорной извести

Приложение 1

Методика
определения активного хлора и приготовления маточного раствора хлорной извести

1. Приготовление маточного раствора хлорной извести

Берут 1 кг хлорной извести, содержащей не менее 25% активного хлора, тщательно растирают в ступке и помещают в бутыль. Затем наливают 10 л воды, смесь хорошо перемешивают, плотно закрывают пробкой и оставляют в темном месте на 10-12 ч. Осветленный маточный раствор N 1 (надосадочную жидкость) сливают сифоном и фильтруют через вату.

2. Определение содержания активного хлора в растворе хлорной извести

Определение содержания хлора проводится йодометрическим методом. Метод основан на способности хлора выделять йод из раствора йодида калия. Выделившийся йод титруется раствором тиосульфата натрия по крахмалу.

Реактивы и их приготовление.

1. Уксусная кислота ледяная, чистая для анализа (ч. д. э.).

2. Йодид калия, ч. д. а.

3. Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор - готовят из фиксанала или растворяют 25 г тиосульфата натрия (ч. д. а.) в дистиллированной свежепрокипяченной и охлажденной воде, добавляют 0,2 г карбоната натрия (ч. д. а.) и доводят объем до 1 л. Титр или поправку (К) определяют по раствору двухромовокислого калия той же нормальности. Для этого в колбу с притертой пробкой наливают 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия, подкисляют 5 мл соляной или серной кислоты, прибавляют 25 мл титрованного 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, приготовленного из фиксанала и оставляют в темном месте на 15 мин. Выделившийся йод титруют приготовленным раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания, после чего прибавляют 1 мл раствора крахмала и титруют до перехода окраски в светло-зеленую. Коэффициент поправки находят делением 25 мл на количество миллилитров раствора тиосульфата натрия, затраченного на титрование. Раствор тиосульфата натрия неустойчив, поэтому его титр проверяют не реже 1 раза в неделю.

4. Тиосульфат натрия, 0,01 н. раствор - готовят в мерной колбе на 1 л путем разбавления 100 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия до метки дистиллированной свежепрокипяченной и охлажденной водой. Раствор в запас не готовят. Титр или поправку (К) определяют по 0,01 н. раствору двухромовокислого калия.

5. Крахмал, 0,5%-ный раствор. Смешивают 5 г растворимого крахмала (ч. д. а.) с 50 мл дистиллированной воды, раствор добавляют к 950 мл кипящей дистиллированной воды. Раствор консервируют путем добавления небольшого количества йодида ртути или другого консервирующего вещества, например амилового спирта, хлороформа или салициловой кислоты.

Посуда: колбы на 1000 и 5000 мл; пипетки градуированные на 1 и 5 мл; бюретка на 50 мл; цилиндры мерные на 1000 мл; колбы мерные на 100 и 1000 мл.

Описание определения. Для определения содержания хлора в маточном растворе хлорной извести готовят раствор N 2, для чего берут 1 мл раствора N 1 и разводят 5 мл воды.

При предполагаемом содержании активного хлора менее 1 мг/л для титрования берут 1000 мл пробы (раствор N 2, при содержании его от 1 до 10 мг/л - 500 мл и т.д. (расход тиосульфата натрия на титрование не должен превышать 20 мл).

К пробе прибавляют 5 мл уксусной кислоты и около 1 г кристаллического йодида калия. Титрование проводят 0,01 н. раствором тиосульфата