Приложение 1. Методика определения формальдегида в формалине и расчета количества формалина для приготовления лечебных растворов

Приложение 1

Методика
определения формальдегида в формалине и расчета количества формалина для приготовления лечебных растворов

1. Йодометрический метод определения формальдегида в формалине.

Принцип метода основан на окислении формальдегида в муравьиную кислоту йодом в присутствии едкого натра и последующем определении избытка йода в подкисленном растворе путем титрования раствором тиосульфата натрия.

Реактивы и их приготовление.

1. Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор - готовят из фиксанала или растворяют 25,0 г тиосульфата натрия чистого для анализа (ч. д. а.) и 0,2 г карбоната натрия (ч. д. а.) в дистиллированной свежепрокипяченной и охлажденной воде, доводят объем до 1 л. Титр или поправку (К) определяют по раствору двухромовокислого калия той же нормальности. Для этого в колбу с притертой пробкой наливают 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия, подкисляют соляной или серной кислотой, прибавляют 25 мл титрованного раствора двухромовокислого калия, приготовленного из фиксанала, и оставляют в темном месте на 15 мин. Выделившийся йод титруют приготовленным раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания, после чего прибавляют 1 мл раствора крахмала и титруют до перехода окраски в светло-зеленую. Коэффициент поправки находят делением 25 мл на количество миллилитров раствора тиосульфата натрия, затраченного на титрование. Титр проверяют не реже 1 раза в неделю.

2. Йод, 0,1 н. раствор - готовят из фиксанала или отвешивают 12,7 г кристаллического йода, растворяют его в 35 мл воды, содержащей 25 г йодистого калия, раствор переливают в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем до метки. Проверку титра проводят по 0,1 н. раствору тиосульфата натрия.

3. Крахмал, 1%-ный раствор.

4. Едкий натр, 5%-ный раствор.

5. Соляная или серная кислота, разведенная в соотношении 1:2.

К двум частям воды добавляют 1 часть кислоты.

Посуда: колбы мерные на 500 и 1000 мл; пипетки градуированные на 1, 5 и 10 мл; колбы конические с притертой пробкой на 200 мл; цилиндры мерные на 50 мл; бюретки на 50 мл.

Описание определения. В мерную колбу на 500 мл вносят 10 мл исследуемого формалина и объем доводят водой до метки. В коническую колбу с притертой пробкой наливают 5 мл этого раствора, добавляют 10 мл 5%-ного раствора едкого натра и медленно небольшими порциями прибавляют 40 мл 0,1 н. раствора йода при постоянном взбалтывании. Колбу закрывают пробкой и оставляют на 20-30 мин, затем приливают 30 мл разведенной соляной или серной кислоты и избыток йода оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до появления светло-желтой окраски. Добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания, замечая расход тиосульфата натрия.

Процентное содержание формальдегида (х) в формалине вычисляют по формуле

,

где А - количество 0,1 н. раствора йода, мл; В - количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, мл; 5 - количество разбавленного рас