Приложение А (рекомендуемое). Синтез азометина-Аш

Приложение А
(рекомендуемое)

Синтез азометина-Аш

Растворяют 18 г Аш-кислоты в 1 дистиллированной воды при слабом нагревании, фильтруют раствор через бумажный фильтр в круглодонную двугорлую колбу. Нейтрализуют полученный раствор 10%-ным раствором гидроксида калия по универсальной индикаторной бумаге и затем добавляют по каплям концентрированную соляную кислоту при непрерывном перемешивании раствора до pH 1,5-3,0 (около 4 ). Добавляют 20 свежеперегнанного салицилового альдегида () и энергично перемешивают раствор мешалкой со стеклянной насадкой в течение 1 часа при слабом нагревании (50-70°С). После этого мешалку удаляют, а раствор оставляют на ночь для полного осаждения азометина-Аш.

Перегонку салицилового альдегида проводят, нагревая небольшое его количество в колбе Вюрца. Отгон собирают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 5-10 непосредственно из отвода колбы (без холодильника).

Примечание - Если салициловый альдегид имеет бледно-жёлтую окраску, его допускается использовать без перегонки.

На следующий день содержимое колбы фильтруют через фильтрующую воронку с пористой пластиной, осадок на фильтре промывают 4 раза по 15 этилового спирта, 2-3 раза по 10 диэтилового эфира и сушат до постоянной массы при 90-100°С.

Полученный реактив имеет светло-оранжевую окраску. При хранении реактива в герметично закупоренном флаконе в темном месте свойства его не изменяются в течение длительного времени.

Для приготовления 10%-ного раствора гидроксида калия растворяют 10 г реактива в 90 дистиллированной воды.