Приложение В (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованного раствора бора АР-В для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации бора фотометрическим методом

Приложение В
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованного раствора бора АР-В для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации бора фотометрическим методом

В.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора бора, предназначенного для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации бора в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

В.2 Метрологические характеристики

В.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации бора в аттестованном растворе АР-В составляет 1,00 .

В.2.2 Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации бора в аттестованном растворе АР-В с вероятностью 0,95 не превышают .

В.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

В.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 53228-2008.

В.3.2 Колба мерная 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 .

В.3.3 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ 24/10 по ГОСТ 25336-82.

В.3.4 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

В.3.5 Шпатель.

В.4 Исходные компоненты аттестованного раствора

В.4.1 Кислота борная по ГОСТ 9656-75, ч.д.а., с содержанием основного вещества не менее 99,5%.

В.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

В.5 Процедура приготовления аттестованного раствора АР-В

Для приготовления аттестованного раствора взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 1,430 г борной кислоты. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 250 , растворяют примерно в 200 дистиллированной воды, затем доводят объём раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Переносят раствор в плотно закрывающийся полиэтиленовый или полипропиленовый флакон.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию бора 1,00 .

В.6 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР-В

Аттестованное значение массовой концентрации бора С, , рассчитывают по формуле

, (В1)

где m - масса навески борной кислоты, г;

10,81 и 61,83 - масса моля бора и борной кислоты, соответственно, г/моль;

V- вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР-В , , выполняют по формуле

, (В.2)

где С - приписанное раствору значение массовой концентрации бора, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества () в реактиве, приписанная реактиву квалификации "ч.д.а.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески борной кислоты, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора АР-В равна

.

В.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

В.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

В.9 Требования к маркировке

На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения раствора, массовой концентрации бора, погрешности ее установления и даты приготовления.

В.10 Условия хранения

Аттестованный раствор следует хранить в плотно закрытом полиэтиленовом или полипропиленовом флаконе не более 6 мес.