Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23268.12-78 "Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения перманганатной окисляемости" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2405)

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Method of determination of permanganate oxidation

Срок действия установлен - с 1 января 1980 г.
до 1 января 1985 г.

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия снято Протоколом N 4-93 МГС от 21 октября 1993 г. (ИУС N 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральной воды и устанавливает перманганатный метод определения окисляемости.

Метод основан на окислении органических веществ раствором марганцовокислого калия в кислой или щелочной средах при кипячении.

Метод позволяет определять количество органических веществ, на окисление которых расходуется до 10  кислорода.

1. Отбор проб

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-78.

1.2. Объем пробы воды для определения окисляемости - не менее 300 .

2. Аппаратура, реактивы, материалы

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: бюретки 25 ; пипетки 5 и 20 .

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 100 ; колбы 1000 .

Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 .

Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 13646-68.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Калий марганцовокислый фиксанал, 0,1 н. раствор.

Кислота щавелевая фиксанал, 0,1 н. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Ртуть сернокислая.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

Стекло часовое.

Фарфор пористый, кусочки.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. Подготовка к анализу

3.1. Приготовление раствора серной кислоты 1:2

К 50  дистиллированной воды приливают 25  концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают до 40°С и осторожно добавляют 0,01 н. раствор марганцовокислого калия до слабо-розового цвета.

3.2. Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.3. Приготовление 0,01 н. раствора марганцовокислого калия

100  0,1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.4. Приготовление 0,1 н. раствора щавелевой кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора щавелевой кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.5. Приготовление 0,01 н. раствора щавелевой кислоты

100  0,1 н. раствора щавелевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.6. Приготовление концентрированного раствора гидроокиси натрия

Взвешивают 330 г гидроокиси натрия с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 670 дистиллированной воды.

4. Проведение анализа

4.1. Определению окисляемости мешают присутствующие в пробе сульфид-ионы, нитрит-ионы железа (II)

Содержание сульфид-ионов, нитрит-ионов и ионов железа (II) определяют отдельно, а результат, в пересчете на окисляемость в потребленного кислорода, вычитают из найденного числового значения величины показателя окисляемости.

1 мг  - соответствует 0,047 мг потребленного кислорода

1 мг  -       " 0,35 мг      "           "

1 мг Fe (II) -   " 0,14 мг      "           "

4.2. Определение окисляемости в кислой среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов менее 300 )

В коническую колбу вместимостью 250  вносят 100  анализируемой воды (при значении окисляемости более чем 10  потребленного кислорода на анализ берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 5  серной кислоты (1:2) и 20  0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят от момента закипания в течение 10 мин.

К горячему раствору приливают 20  0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт. Для этого берут 100  дистиллированной воды и обрабатывают ее также, как и анализируемую воду.

4.3. Определение окисляемости в щелочной среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов более 300 )

В коническую колбу вместимостью 250  вносят 100  анализируемой воды (при значении окисляемости больше, чем 10  потребленного кислорода для анализа берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 0,5  концентрированного раствора гидроокиси натрия и 20  0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин от момента закипания. Приливают 5 мл серной кислоты (1:2), 20  0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт.

5. Обработка результатов

5.1. Окисляемость (X), , потребленного кислорода вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемой воды, ;

- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование холостой пробы, ;

н - нормальность раствора марганцовокислого калия;

8 - грамм-эквивалент кислорода;

- объем пробы воды, взятый для анализа, .

За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.