Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23268.3-78* "Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения гидрокарбонат-ионов" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2408)

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of hydrocarbonate ions

Срок введения - с 1 января 1980 г.
до 1 января 1985 г.

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия снято Протоколом N 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС N 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает методы определения гидрокарбонат-ионов.

Метод основан на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Метод позволяет определять от 5 мг гидрокарбонат-ионов в пробе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. Отбор проб

1.1 Отбор проб по ГОСТ 23268.0-78.

1.2 Объем пробы воды для определения гидрокарбонат-ионов должен быть не менее 250 .

2а. Титриметрический метод

2а.1. Сущность метода

Метод основан на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Метод позволяет определять от 5 мг гидрокарбонат-ионов в пробе.

2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.1. Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 .

Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 .

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: пипетки 10, 25, 50  бюретки 25 .

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. Подготовка к анализу

3.1. Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000  и доводят дистиллированной водой до метки.

3.2. Приготовление 0,1%-ного раствора метилового оранжевого

0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до 100 .

4. Проведение анализа

4.1. В коническую колбу вместимостью 250  отбирают от 25 до 50  анализируемой минеральной воды, объем пробы доводят дистиллированной водой до 100 , добавляют 2 - 3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до изменения цвета раствора из желтого в розовый. При наличии в исследуемой воде гидрокарбонат-ионов более 300 мг/л после окончания титрования пробу воды кипятят с обратным холодильником в течение 5 - 7 мин (обратный холодильник можно заменить перевернутой воронкой). В случае изменения цвета раствора в желтый пробу дотитровывают соляной кислотой.

5. Обработка результатов

Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов (X), , вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, ;

н - нормальность раствора соляной кислоты;

61 - грамм-эквивалент гидрокарбонат-ионов;

- объем воды, взятый на анализ, .

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3,0%.

6. Потенциометрический метод

6.1. Сущность метода

Метод основан на установлении конечной точки титрования по наибольшему изменению величины рН, фиксируемому с помощью стеклянного электрода.

Метод применяется при разногласиях, возникающих в оценке качества, и при выполнении химического анализа вод.

6.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для измерения величины рН типа рН-метр-милливольтметр (рН-340, рН-121) или иономер ЭВ-74.

Электрод сравнения хлор-серебряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

Электрод стеклянный типа ЭСЛ.

Мешалка магнитная ММ-3.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: пипетки 10, 25, 50, 100 ; бюретки 25 .

Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 .

Стаканы лабораторные вместимостью 150  (диаметр стакана 60 - 70 мм, высота 70 - 75 мм).

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.3. Подготовка к анализу

6.3.1. Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты - по п. 3.1.

6.3.2 Приготовление 0,02 н. раствора соляной кислоты

В мерную колбу вместимостью 500  отмеривают 100  0,1 н. раствора соляной кислоты, добавляют до метки дистиллированную воду, закрывают колбу пробкой и перемешивают.

6.4. Проведение анализа

В стакан вместимостью 150  отмеривают от 1 до 100  минеральной воды () с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 5 до 120 мг гидрокарбонатионов, доливают дистиллированной водой до 100 ) (если отмеренная проба составляла менее 100 ). В раствор погружают стеклянный электрод и наконечник электролитического ключа. Титрование ведут 0,1 н. или 0,02 н. (при содержании в пробе менее 10 мг гидрокарбонат-ионов) раствором HCl из обычной бюретки с ценой деления не более 0,1 , перемешивая титруемый раствор магнитной мешалкой. Вначале проводят ориентировочное титрование с целью определения примерного положения эквивалентной точки. Для этого раствор титранта прибавляют порциями по 0,5 - 1,0  и после прибавления каждой порции снимают показания прибора (величину рН). Вначале величина рН изменяется незначительно, но вблизи эквивалентной точки наблюдается резкий скачок рН. После скачка рН прибавляют еще 2 - 3 порции титранта и ориентировочное титрование заканчивают. Замечают объемы титранта () и (), при которых наблюдалось максимальное изменение рН (). Последующее, точное титрование проводят вблизи эквивалентной точки, но, начиная с объема , титрант прибавляют по каплям и снова по максимальному скачку рН определяют объем титранта. Результаты, полученные при точном титровании, оформляют по форме, указанной в справочном приложении.

6.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов вычисляют по формуле, указанной в разд. 5.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,0 - 1,5% Для вод с содержанием гидрокарбонат-ионов более 100  и 2% - для вод, содержащих менее 100  гидрокарбонат-ионов.

Разд. 6 (Введен дополнительно, Изм. N 1)