Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованного раствора натрия

Приложение А
(обязательное)

Методика приготовления аттестованного раствора натрия

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора натрия, предназначенного для установления градуировочных характеристик иономера и контроля точности результатов измерений массовой концентрации натрия в природных и очищенных сточных водах потенциометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованного раствора приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованного раствора APl-Na

Наименование характеристики		Значение характеристики для аттестованного раствора APl-Na
Аттестованное значение концентрации натрия	массовой,	22,99
	молярной,	1,000
Границы погрешности аттестованного значения концентрации натрия (Р=0,95)	массовой,	0,04
	молярной,	0,002

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 200 - 1 шт.

A.3.3 Стаканчик для взвешивания (бюкс) по ГОСТ 25336-82 СВ.24/10.

А.3.4 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

А.3.5 Чашка выпарительная N 2 по ГОСТ 9147-80.

А.3.6 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82, заполненный обезвоженным хлоридом кальция,

А.3.7 Шкаф сушильный общелабораторного назначения с диапазоном температур до 300°С.

А.4 Исходные компоненты аттестованного раствора

А.4.1 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 99,9%.

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.5 Процедура приготовления аттестованного раствора натрия AP1-Na

Для приготовления аттестованного раствора AP1-Na взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 11,6880 г хлорида натрия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре от 250°С до 270°С в течение 2 ч. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 200 , растворяют в дистиллированной воде, доводят объём раствора до метки и перемешивают.

Полученному раствору приписывают молярную концентрацию натрия 1,000 и массовую концентрацию 22,99 .

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора AP1-Na

А.6.1 Аттестованное значение молярной концентрации натрия , , и массовой концентрации , , рассчитывают по формулам формулам

,

(А.1)

,

(А.2)

где m - масса навески хлорида натрия, г;

V - вместимость мерной колбы, ,

22,99 и 58,44 - молярная масса иона натрия и хлорида натрия, соответственно, г/моль.

А.6.2 Расчет значений границ погрешности приготовления аттестованного раствора , или , выполняют по формулам

,

(А.3)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества (NaCl) в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества (NaCI) в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

А.6.3 Погрешности приготовления аттестованного раствора AP1-Na равны

,

и

A.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.9 Требования к маркировке

На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения раствора, величины массовой и молярной концентрации натрия, погрешности ее установления и даты приготовления раствора.

А.10 Условия хранения

Аттестованный раствор следует хранить в герметично закрытой полиэтиленовой или полипропиленовой посуде при комнатной температуре не более 6 мес.