Приложение А (обязательное). Определение массовой доли основного красящего вещества в стандартных красителях спектрофотометрическим методом

Приложение А
(обязательное)

Определение
массовой доли основного красящего вещества в стандартных красителях спектрофотометрическим методом

Метод предназначен для определения массовой доли основного красящего вещества в стандартных красителях.

А.1 Сущность метода

Метод основан на определении массовой доли основного красящего вещества по интенсивности окраски полученного раствора методом спектрофотометрии при характеристической длине волны.

А.2 Условия анализа

А.2.1 При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха..................от 10°С до 35°С;

- атмосферное давление.............................от 84,0 до 106,7 кПа

                                              (от 630 до 800 мм рт. ст.);

-относительная влажность воздуха...................от 40% до 95%;

- напряжение в сети................................ В.

Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

А.2.2 Требования к квалификации оператора

К проведению анализов допускаются специалисты, изучившие методики и прошедшие обучение работе с приборами и инструктаж по технике безопасности.

А.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование и устройства, посуда, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности 0,0005 г.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Спектрофотометр с диапазоном измерения в диапазоне длин волн от 210 до 700 нм, допустимой абсолютной погрешностью коэффициента пропускания не более 1%, спектральной шириной не более 1 нм.

Баня водяная.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Пипетка 1-1(2)-1-10 по ГОСТ 29227.

Колба 2-100-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Стакан В(Н)-1-50 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Силикагель по ГОСТ 3956.

Красители стандартные в соответствии с приложением Б.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч., по ГОСТ 4198.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный, ч.д.а., по ГОСТ 11773.

Шкаф сушильный с диапазоном температур в рабочей камере от 40°С до 200°С и основной погрешностью стабилизации температуры 1°С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и устройств, материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность анализа, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.

А.4 Подготовка к анализу

А.4.1 Подготовка стандартных красителей

В стаканчике взвешивают от 0,2 г до 0,5 г образца стандартного красителя в соответствии с таблицей Б.1 с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака и доводят до постоянной массы высушиванием при температуре 105°С в сушильном шкафу.

Образец подготовленного стандартного красителя хранят в эксикаторе с силикагелем не более 24 ч.

А.4.2 Приготовление буферного раствора с рН раствора 7,0 ед. рН

Раствор 1. Раствор фосфорнокислого двузамещенного натрия молярной концентрации с () = 0,2 готовят по ГОСТ 4919.2 (таблица 1, пункт 11, б).

Раствор 2. Раствор фосфорнокислого однозамещенного калия молярной концентрации с () = 0,2 готовят по ГОСТ 4919.2 (таблица 1, пункт 2, графа приготовление исходного раствора) с дополнением: 2,722 г полученного препарата растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100  и доводят объем раствора до метки.

Буферный раствор со значением рН раствора 7,0 ед. рН готовят по ГОСТ 4919.2 в колбе вместимостью 100  разбавлением 32,0  раствора 1 и 18  раствора 2 дистиллированной водой до объема 100 .

А.4.3 Приготовление КО стандартных красителей

В стаканчике вместимостью 50  взвешивают 0,25 г подготовленного по А.4.1 образца стандартного красителя с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака. Затем в стаканчик добавляют 20  дистиллированной воды или буферного раствора по А.4.2, в соответствии с таблицей А.1, и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стаканчике на водяной бане до температуры не более 90°С. Затем раствор охлаждают до (201)°С, переносят количественно в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 250 , доводят объем раствора в колбе тем же растворителем, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают (раствор А).

Пипеткой отбирают 10  раствора А и переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 . Доводят объем раствора в колбе до метки тем же растворителем, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают (раствор Б).

Пипеткой отбирают 10  раствора Б и переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 . Доводят объем раствора в колбе до метки тем же растворителем, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают (раствор В).

Таблица А.1 - Спектрофотометрические характеристики синтетических красителей

Наименование красителя	Индекс пищевой добавки	Растворитель	Длина волны, соответствующая максимуму поглощения, нм	Удельный коэффициент светопоглащения
Тартразин	Е102	Дистиллированная вода	426	530
Желтый хинолиновый	Е104	Буферный раствор со значением рН 7,0 ед. рН	415	865
Желтый 2 G	Е107	Дистиллированная вода	400	800
Желтый "солнечный закат"	Е110	Буферный раствор со значением рН 7,0 ед. рН	485	555
Азорубин	Е122	Дистиллированная вода	516	510
Амарант	Е123	Дистиллированная вода	520	440
Понсо 4R	Е124	Дистиллированная вода	505	430
Эритрозин	Е127	Дистиллированная вода	526	1100
Красный 2G	Е128	Дистиллированная вода	532	620
Красный очаровательный АС	Е129	Буферный раствор со значением рН 7,0 ед. рН	504	540
Синий патентованный V	Е131	Дистиллированная вода	638	2000
Синий блестящий FCF	Е133	Дистиллированная вода	630	1630
Зеленый S	Е142	Дистиллированная вода	632	1720
Зеленый прочный FCF	Е143	50%-ный раствор этилового спирта	625	1560

А.4.4 Приготовление 50%-ного раствора этилового спирта

В колбу вместимостью 250  отмеряют цилиндром 52  этилового спирта и 48  дистиллированной воды. Закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленный.

А.5 Проведение анализа

Дозируют приготовленный по А.4.3 раствор В в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения относительно оптической плотности растворителя (таблица А.1).

А.6 Обработка и оформление результатов измерений

Массовую долю основного красящего вещества в стандартном красителе X, %, вычисляют по формуле

(А.1)

где А - оптическая плотность раствора анализируемого стандартного красителя по А.5, измеренная при условиях, указанных в таблице А.1;

V - объем раствора А по А.4.3, ; V = 250 ;

- объем раствора Б по А.4.3, ; = 100 ;

- объем раствора В по А.4.3, ; V3 = 100 ;

- удельный коэффициент светопоглощения в соответствии с таблицей А.1, численно равный оптической плотности раствора красителя, с массовой долей красящего вещества 1% при толщине поглощающего слоя 1 см, ;

d - толщина поглощающего слоя, см; d = 1 см;

- масса пробы анализируемого красителя, взятого для анализа, г (см. А.3).

- объем раствора А, взятого на приготовление раствора Б (см. А.4.3), ; = 10 ;

- объем раствора Б, взятого на приготовление раствора В (см. А.4.3), ; = 10 ;

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

А.7 Контроль точности результатов измерений

За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений , %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух последовательных измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0,60%.

Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 1,20%.

Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли основного красящего вещества в стандартных красителях 0,6% при Р = 95%.