Межгосударственный стандарт ГОСТ 24283-2014 "Консервы гомогенизированные для детского питания. Метод определения качества измельчения" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 февраля 2015 г. N 82-ст)

Homogenized canned food for infants. Method for determination the degree of milling

Дата введения - 1 января 2016 г.

Взамен ГОСТ 24283-80

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые, овощные, фруктово-овощные и овоще-фруктовые гомогенизированные консервы для детского питания, в том числе на соковую продукцию с мякотью (далее - продукты) и устанавливает метод определения качества их измельчения (степени дисперсности) с применением оптической микроскопии.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

ГОСТ 19808-86 Стекло медицинское. Марки

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-2014 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети "Интернет" или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Сущность метода заключается в определении среднего размера частиц мякоти и их распределения по размерам в суспензии продукта с применением оптической микроскопии визуально или автоматически с помощью программного обеспечения.

4 Отбор и подготовка проб

Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб - по ГОСТ 26671 со следующим дополнением.

Приготовление суспензии пробы продукта для микроскопии (диспергирование в воде) следует проводить таким образом, чтобы сохранить фактический размер всех частиц (в качественном и количественном соотношении), свойственный продукту.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2000 г, пределами допускаемой абсолютной погрешности 0,01 г.

Микроскоп оптический проходящего света со следующими техническими характеристиками:

- линейное увеличение оптической системы - не менее ;

- поворот объектива - 360°;

- съемный двухкоординатный препаратоводитель, обеспечивающий перемещение препарата по столику в двух взаимно-перпендикулярных направлениях - до 30 мм в одном направлении и до 80 мм в другом

или стереомикроскоп цифровой, снабженный компьютерной системой сбора и обработки информации и видеокамерой.

Осветитель для биологических люминесцентных микроскопов, обеспечивающий световой поток мощностью не менее 90 лм.

Микрометр окулярный винтовой, обеспечивающий погрешность измерения линейных размеров не более 0,015 мм.

Объект-микрометр проходящего света с ценой деления 0,01 мм для калибровки системы окуляр-микрометр.

Камера счетная проточная.

Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 2000 .

Склянка с тубусом и краном исполнения 2 по ГОСТ 25336, вместимостью 2000 .

Чашка ЧКЦ-1-1000 по ГОСТ 25336.

Пипетки по ГОСТ 29227, вместимостью 5 или 10 .

Трубка внутренним диаметром 5 или 7 мм из стекла марки НС-3 по ГОСТ 19808.

Воронки типа В по ГОСТ 23932.

Шланги гибкие резиновые или силиконовые внутренним диаметром 5 мм.

Зажимы Мора или Кохера.

Мешалка магнитная любой конструкции.

Метиленовый синий, индикатор, ч.д.а., водный раствор массовой долей 1%.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов, посуды и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

6 Подготовка к проведению определения

6.1 Подготовка суспензии пробы продукта для микроскопирования

Взвешивают 20 - 30 г пробы продукта, подготовленной по разделу 4, помещают в стакан вместимостью 2000 , добавляют 1000 - 1500  дистиллированной воды и содержимое в стакане тщательно перемешивают на магнитной мешалке. Для получения контрастного изображения частиц прибавляют 2 - 3  водного раствора метиленового синего.

6.2 Подготовка установки

Собирают установку для проведения испытаний как показано на рисунке 1. Соединяют с помощью гибких шлангов счетную камеру со склянкой с краном, в которую наливают суспензию, подготовленную по 6.1, и со сливной чашкой. На шлангах устанавливают зажимы. Настройку оптической системы микроскопа, состоящую из окуляр-микрометра и объективов, фокусировку и калибровку проводят согласно инструкции по его эксплуатации, и как описано в 6.3.

"Рисунок 1 - Установка для проведения испытаний"

6.3 Настройка оптической системы

Окуляр-микрометр представляет собой линейную шкалу с делениями, нанесенную на стеклянную пластинку, вставленную в окуляр.

Перед началом работы определяют цену одного деления шкалы окуляр-микрометра, которая зависит от длины тубуса микроскопа и увеличения объектива (см. рисунок 2).

"Рисунок 2 - Линейный окуляр-микрометр"

Для определения цены деления окуляр-микрометра используют объект-микрометр - выгравированную на стекле, заключенную в зеркальную оправу, линейку размером в 1 мм и ценой деления равной 0,01 мм, который устанавливают на столик микроскопа таким образом, чтобы одновременно были видны шкалы окуляр- и объект-микрометров и чтобы их нулевые деления совпадали и были параллельны.

Далее считают какому количеству делений окуляр-микрометра соответствует определенное число делений объект-микрометра и составляют пропорцию.

Это определение проводят один раз для определенного микроскопа, с помощью которого в дальнейшем проводят измерения.

Примечание - Для каждого диапазона увеличения должен быть подобран максимальный размер объектива. Для контроля контрастности и детализации изображения окрашенных продуктов можно использовать цветные фильтры с относительно узким спектром пропускания. В случае применения цифрового стереомикроскопа его настройку и подсчет частиц проводят автоматически в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации микроскопа и руководством пользователя программным обеспечением.

7 Проведение определения

7.1 Взбалтывая содержимое склянки, освобождают зажимы, затем пропускают суспензию через счетную камеру до тех пор, пока пузырьки воздуха не исчезнут в поле зрения камеры, после чего перекрывают шланги зажимами.

Путем перемещения предметного столика размещают счетную камеру (см. рисунок 3) так, чтобы край измеряемой частицы совпал с первым делением линейки окуляр-микрометра.

"Рисунок 3 - Счетная проточная камера"

Считают, сколько делений занимает частица. Умножив количество делений, занимаемых частицей, на цену деления окуляр-микрометра при данном объективе, вычисляют истинный размер частицы в миллиметрах. Измерение размеров частиц проводят при непосредственном наблюдении изображения в окуляре микрометра или при помощи видеокамеры на мониторе компьютера.

Определение размера частицы зависит от формы. Для сферических частиц размер определяется диаметром. Размер частиц неправильной формы определяется наибольшим размером от одного до другого конца частицы, ориентированной параллельно шкале окуляра.

7.2 Подсчет частиц осуществляют последовательно в 16 квадратах камеры с размером сторон 4x4 мм. Частица, попадающая на наружные линии квадрата, учитывается, если ее большая часть лежит внутри него.

7.3 Измеряют размер не менее 150 частиц в суспензии. Измеренные частицы в зависимости от их размеров делят на три группы. К первой группе относят частицы мякоти размером более 300 мкм (), ко второй - от 150 до 300 мкм включительно (), к третьей - от 15 до 150 мкм ().

После определения размеров частиц и их количества по группам подсчитывают количество частиц, отнесенных к каждой группе.

7.4 После окончания испытания всю систему необходимо промыть дистиллированной водой, камеру разобрать и протереть ватным тампоном, смоченным спиртом.

8 Обработка результатов измерений

8.1 Количество частиц размером более 150 мкм , %, в продукте вычисляют по формуле

,

(1)

где - количество частиц, размеры которых превышают 300 мкм;

- количество частиц размером от 150 до 300 мкм;

N - общее количество частиц, подсчитанных в суспензии ();

100 - коэффициент пересчета из относительных величин в проценты.

8.2 Количество частиц размером более 300 мкм , %, в продукте вычисляют по формуле

.

(2)

8.3 Предел размера частиц и допустимое количество частиц, превышающее этот предел устанавливают в технической документации на конкретный вид продукта в соответствии со значениями, приведенными в таблице 1.

Таблица 1

Количество подсчитанных частиц, шт.	Предельные значения количества частиц, %,
	размером более 150 мкм		размером более 300 мкм
150 - 169	36,0	24,0	10,3	3,7
170 - 199	35,5	24,5	10,1	3,9
200 - 249	35,0	25,0	9,8	4,2
250 - 299	34,6	25,4	9,5	4,5
300 - 349	34,2	25,8	9,3	4,7
350 - 399	33,9	26,1	9,2	4,8
400 - 499	33,6	26,4	9,0	5,0
500 - 599	33,2	26,8	8,8	5,2
600 - 799	32,9	27,1	8,6	5,4
800 - 999	32,5	27,5	8,4	5,6
1000 - 1500	32,1	27,9	8,2	5,8
и - наибольшие предельные значения количества частиц размером более 150 и более 300 мкм соответственно. и - наименьшие предельные значения количества частиц размером более 150 и более 300 мкм соответственно.

8.4 Качество измельчения удовлетворяет требованиям стандарта на конкретный продукт, если одновременно соблюдается условие

(3)

8.5 Качество измельчения не удовлетворяет требованиям стандарта на конкретный продукт, если выполняется хотя бы одно из условий

;

(4)

.

(5)

8.6 Если условие (3) или одновременно условия (4) и (5) не выполняются, необходимо повторить испытание с той же пробой и вычисления по формулам (1), (2), учитывая результаты всех проведенных испытаний. Полученные результаты необходимо сравнить с предельными значениями количества частиц, приведенными в таблице 1.

8.7 Если нельзя сделать вывод о качестве измельчения при подсчете более 1000 частиц, то продукт следует считать не удовлетворяющим требованиям стандарта на данный продукт.

8.8 Примеры обработки результатов измерений приведены в приложении А.

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5578-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректифицированный. Технические условия".