Приложение Б (рекомендуемое). Определение отстоя в нерафинированных маслах методом центрифугирования

Приложение Б
(рекомендуемое)

Определение
отстоя в нерафинированных маслах методом центрифугирования

Б.1 Область применения

Метод применим для определения отстоя в диапазоне значений от 0,1 до 15,0  на 100 г.

Метод применим к маслам, жидким при температуре 20°С.

Б.2 Сущность метода

Метод основан на центрифугировании гомогенизированной пробы масла и измерении объема полученного отстоя.

Б.3 Средства измерений и вспомогательное оборудование

Центрифуга, пригодная для размещения в ней центрифужных пробирок с держателями, позволяющая контролировать скорость вращения таким образом, чтобы радиальное ускорение в области нижней части пробирок превышало ускорение свободного падения в 700 - 800 раз. Расчет скорости вращения приведен в Б.4.3.

Пробирки центрифужные вместимостью 100  грушевидной или конусообразной формы, как показано на рисунках Б.1, Б.2., снабженные пробкой.

Держатели для пробирок.

Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более 0,02 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Б.4 Подготовка к определению

Б.4.1 Отбор проб

Отбор проб масла - по ГОСТ 5471.

Б.4.2 Подготовка пробы

При необходимости температуру испытуемого масла доводят до 20°С - 25°С. Пробу масла тщательно перемешивают.

Б.4.3 Расчет скорости вращения центрифуги

Скорость вращения центрифуги n, вычисляют по формуле

,

(Б.1)

где - относительное радиальное ускорение (например, = 700 или = 800);

d - численное значение диаметра максимального размаха, измеренное между концами противоположных центрифужных пробирок в момент вращения, мм.

Б.5 Выполнение определения

Две центрифужные пробирки взвешивают с записью результата до первого десятичного знака. В пробирки наливают по 100  масла, взвешивают пробирки с маслом с записью результата до первого десятичного знака, вставляют их в держатели и помещают в центрифугу. Устанавливают необходимую скорость вращения и центрифугируют в течение 1 ч 5 с.

Записывают объем отстоя в пробирках. Если объем отстоя не превышает 1,5  результат записывают с точностью до 0,1 . В случае большего объема отстоя результат записывают с точностью до 0,5 .

В случае неполного разделения слоев при использовании грушевидных пробирок (наличие прозрачного слоя в узкой части пробирки) результат должен быть скорректирован с учетом объема прозрачного слоя.

"Рисунок Б.1 - Грушевидная центрифужная пробирка"

"Рисунок Б.2 - Коническая центрифужная пробирка"

Б.6 Обработка результатов

Содержание отстоя X, на 100 г, вычисляют по формуле

,

(Б.2)

где V - объем отстоя, ;

- масса центрифужной пробирки с пробой масла, г;

- масса центрифужной пробирки, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных определений. Вычисления проводят до второго десятичного знака и округляют до первого.

Б.7 Метрологические характеристики метода

Б.7.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одного оборудования, за короткий промежуток времени, не должно превышать предел повторяемости, r, при доверительной вероятности Р = 0,95, Значение предела повторяемости r приведено в таблице Б.1.

Таблица Б.1 

на 100 г
Содержание отстоя	Предел повторяемости, r	Предел воспроизводимости, R
Менее 1	0,1	0,7
От 1 до 3	0,2	1,0

Б.7.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами определений, полученными в двух различных лабораториях, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, разными операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать предел воспроизводимости, R, при доверительной вероятности Р = 0,95. Значение, предела воспроизводимости R приведено в таблице Б.1.