Межгосударственный стандарт ГОСТ 32933-2014 (ISO 5984:2002) "Корма, комбикорма. Метод определения содержания сырой золы" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 октября 2014 г. N 1356-ст)

Feeds, compound feeds. Method for determination of crude ash

Дата введения - 1 января 2016 г.

Введен впервые

ГАРАНТ:

Курсив, полужирный курсив и двойная вертикальная линия на полях в тексте не приводится

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и устанавливает метод определения содержания сырой золы.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения*(1)

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений*(2)

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб*(3)

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и марочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 29091-91 (ИСО 9012-88) Горелки ручные газовоздушные инжекторные. Технические требования и методы испытаний

ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб*(4)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети "Интернет" или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 сырая зола: Остаток, полученный после сжигания анализируемой пробы при температуре 550°С в условиях, указанных в настоящем стандарте.

Примечание - Содержание сырой золы в анализируемой пробе выражают в виде массовой доли в процентах.

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в озолении органических веществ анализируемой пробы путем прокаливания и взвешивании полученного остатка.

5 Оборудование и реактивы

Используют следующее лабораторное оборудование:

5.1 Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности 0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

5.2 Печь муфельная электрическая с регулируемой температурой нагрева, снабженная пирометром. Печь, установленная на температуру 550°С, должна регулироваться таким образом, чтобы температура внутри печи, где расположены тигли для прокаливания, не отличалась более чем на 20°С от этой установленной температуры.

5.3 Шкаф сушильный, поддерживающий температуру (1032)°С.

5.4 Электроплита по ГОСТ 14919 или горелка газовая по ГОСТ 29091.

5.5 Тигли для прокаливания из платины или платиново-золотого сплава (10% Pt, 90% Au) или другого материала, не подверженного воздействию условий испытания, рекомендуются прямоугольные, с площадью поверхности около 20  и высотой около 2,5 см.

Примечание - При озолении проб, склонных к набуханию при обугливании, используют тигли с площадью поверхности около 30  и высотой около 3 см.

5.6 Эксикатор, заправленный эффективным водопоглощающим средством.

5.7 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание - Допускается применение средств измерений с аналогичными или более высокими метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с более высокими техническими характеристиками.

6 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.

Проба должна храниться в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.

7 Проведение испытания

7.1 Подготовка анализируемой пробы

Анализируемую пробу готовят в соответствии с ГОСТ 31218.

7.2 Подготовка навески

Тигель для прокаливания (см. 5.5) помещают в муфельную печь (см. 5.2), предварительно нагретую до 550°С, прокаливают в течение 30 минут, переносят в эксикатор (см. 5.6), охлаждают и взвешивают на весах (см. 5.1) с точностью до 0,001 г.

В подготовленный тигель помещают около 5 г навески и взвешивают на весах с точностью 0,001 г.

7.3 Проведение испытания

Тигель с навеской постепенно нагревают на электроплите или над газовой горелкой (см. 5.4), пока проба не обуглится. Тигель переносят в муфельную печь (см. 5.2), предварительно нагретую до температуры 550°С, и оставляют его на 3 ч. Затем визуально проверяют наличие частиц угля в золе. Если в золе содержатся частицы угля, тигель снова помещают в муфельную печь еще на 1 ч. Если в золе все еще визуально обнаруживаются частички угля или имеются сомнения в их наличии, тигель с золой охлаждают, золу увлажняют дистиллированной водой (см. 5.7) и содержимое тигля осторожно выпаривают в сушильном шкафу (см. 5.3) досуха при температуре (1032)°С. Тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают в течение еще 1 ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе (см. 5.7) до комнатной температуры. После охлаждения тигель быстро взвешивают на весах (см. 5.1) с точностью 0,001 г.

Примечание - Зола, полученная вышеописанным способом, может быть использована в дальнейшем для определения золы, не растворимой в соляной кислоте.

Выполняют два параллельных определения содержания сырой золы в навесках, взятых из одной и той же анализируемой пробы.

8 Обработка результатов

Содержание сырой золы w, %, вычисляют по формуле

,

(1)

где - масса тигля с золой, г;

- масса тигля без навески, г;

- масса тигля с навеской, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний при условии выполнения требований повторяемости (см. 9.2). Результат выражают с точностью до 0,1%.

9 Прецизионность

9.1 Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения содержания сырой золы приведены в приложении А. Значения, полученные при проведении этих испытаний, не применимы к диапазонам концентраций и пробам, отличающимся от описанных в данном стандарте.

9.2 Повторяемость (сходимость)

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости (r), приведенный в таблицах 1, 2 более чем в 5% случаев.

Таблица 1 - Предел повторяемости (r) и предел воспроизводимости (R)

В граммах на 1 кг
Наименование анализируемой пробы	Содержание сырой золы	Предел повторяемости, r	Предел воспроизводимости, R
Рыбная мука	179,8	2,7	4,1
Тапиока	59,1	2,4	3,1
Мука из мясных отходов	175,6	2,5	5,4
Корм для поросят	50,2	2,1	3,0
Корм для бройлеров	42,7	0,9	2,1
Ячмень	19,6	1,0	1,8
Меласса	119,9	3,6	8,8
Экспеллерная копра	35,8	0,7	1,5

Таблица 2 - Предел повторяемости (r) и предел воспроизводимости (R)

В процентах
Наименование анализируемой пробы	Содержание сырой золы	Предел повторяемости, r	Предел воспроизводимости, R
Рыбная мука	17,98	0,27	0,41
Тапиока	5,91	0,24	0,31
Мука из мясных отходов	17,56	0,25	0,54
Корм для поросят	5,02	0,21	0,30
Корм для бройлеров	4,27	0,09	0,21
Ячмень	1,96	0,10	0,18
Меласса	11,99	0,36	0,88
Экспеллерная копра	3,58	0,07	0,15

9.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных пробах в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования, не должно превышать предел воспроизводимости (R), приведенный в таблицах 1, 2 более чем в 5% случаев.

10 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующее:

а) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

б) используемый метод отбора проб, если известен;

в) используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

г) все обстоятельства, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

д) полученный(е) результат(ы) испытания;

е) среднеарифметическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.

____________

*(1) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

*(2) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".

*(3) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011 "Корма для животных. Отбор проб".

*(4) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51419-99 "Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб".