Приложение Е (обязательное). Методика оценки характеристик погрешности (неопределенности) методики измерений плотности нефти ареометром

Приложение Е
(обязательное)

Методика
оценки характеристик погрешности (неопределенности) методики измерений плотности нефти ареометром

Е.1 Проведение экспериментальных исследований по оценке характеристик погрешности (неопределенности)

Е.1.1 Проведение экспериментальных исследований по оценке характеристик погрешности методики измерений плотности нефти ареометром, применяемых при определении массы нефти косвенным методом динамических измерений или применяемых для проведения контроля метрологических характеристик поточных преобразователей плотности, включает в себя следующие этапы:

- одновременный отбор точечных проб на одном пробоотборном узле (БИК) для измерения плотности ареометром и эталонным средством, отбор проб проводится в соответствии с требованиями ГОСТ 2517. Во время отбора пробы не должно быть технологических переключений и изменений режима перекачки, влияющих на показатели качества нефти в точке отбора;

- измерение плотности эталонным средством (выполняют представители государственных научных метрологических институтов или организаций, аккредитованных на право проведения аттестации методик измерений) и проведение двух параллельных определений плотности нефти ареометром (выполняют штатные операторы или лаборанты);

- вычисление результата измерений плотности нефти ареометром.

Е.1.2 Проведение экспериментальных исследований по оценке характеристик погрешности методики измерений плотности нефти ареометром, применяемых при определении массы нефти косвенным методом статических измерений, включает в себя следующие этапы:

- измерение переносным плотномером ПЛОТ-3 плотности и температуры нефти в мере вместимости (выполняют представители государственных научных метрологических институтов или организаций, аккредитованных на право проведения аттестации методик измерений) в соответствии с приложением Ж;

- отбор из меры вместимости объединенной пробы нефти (с применением стационарного пробоотборника или пробоотборника с перфорированной заборной трубкой) либо отбор точечных проб нефти (с применением переносного пробоотборника) и составление объединенной пробы нефти в соответствии с ГОСТ 2517;

- вычисление средней температуры и плотности нефти в мере вместимости по результатам измерений переносного плотномера ПЛОТ-3 в соответствии с приложением Ж;

- проведение двух параллельных определений плотности нефти ареометром (выполняют штатные операторы или лаборанты);

- вычисление результата измерений плотности нефти ареометром.

Е.2 Обработка результатов измерений экспериментальных исследований по оценке погрешности (неопределенности)

При оценивании характеристик погрешности (неопределенности) исходят из предположения, что выборка полученных экспериментальных данных подчиняется нормальному распределению, а характеристики погрешности определяют с 95%-ной доверительной вероятностью. Результаты измерения плотности исследуют на однородность, т.е. на отсутствие промахов (грубых погрешностей). Обнаруженные промахи исключают.

Обработка результатов измерений экспериментальных исследований по оценке погрешности включает в себя следующие этапы:

- расчет разности результатов измерений плотности нефти ареометром и эталонным средством (в случае оценивания характеристик погрешности методики измерений плотности нефти ареометром, применяемых при определении массы нефти косвенным методом динамических измерений), либо рассчитывают разности результатов измерений плотности нефти ареометром и переносным плотномером ПЛОТ-3 (в случае оценивания характеристик погрешности методики измерений плотности нефти ареометром, применяемых при определении массы нефти косвенным методом статических измерений), , , по формуле

,

(Е.1)

где - результат i-го измерения плотности нефти ареометром, ;

- результат i-го измерения плотности нефти эталонным средством, либо результат i-го определения плотности нефти переносным плотномером ПЛОТ-3, ;

- вычисление среднего арифметического значения , , разностей по формуле

,

(Е.2)

где n - число результатов измерений;

- вычисление среднеквадратического отклонения S, , по формуле

;

(Е.3)

- исследование ряда значений на наличие промахов по критерию Граббса. Тестирование начинают со значения, наиболее отличающегося от среднего значения ряда.

Вычисляют статистику Граббса U по формуле

.

(Е.4)

Сравнивают полученное значение с критическим значением h из таблицы Е.1.

Таблица Е.1 - Критические значения для критерия Граббса

n	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
h	1,715	1,887	2,020	2,126	2,215	2,290	2,355	2,412	2,462	2,507	2,549

Если , то результат исключают из выборки как промах. После исключения промаха рассчитывают значения и S оставшегося ряда значений и тестируют следующее подозрительное значение. Процедуру повторяют до исключения всех выбросов. Каждый раз после исключения очередного промаха рассчитывают новые значения и S для оставшегося ряда значений ;

- определение систематической погрешности по формуле , где рассчитано по формуле (Е.2) для оставшегося ряда значений после исключения всех промахов;

- оценка значимости систематической погрешности: если , то систематическая погрешность незначима, и ее принимают равной нулю, где - коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности 0,95, S рассчитано по формуле (Е.3) для оставшегося ряда значений после исключения всех промахов;

- расчет суммы неисключенных систематических погрешностей , , по формуле

,

(Е.5)

где - среднее арифметическое результатов измерений плотности ареометром, приведенных к условиям измерений плотности нефти эталонным средством (в случае оценивания характеристик погрешности методики измерений плотности нефти ареометром, применяемых при определении массы нефти косвенным методом динамических измерений), либо к температуре нефти в мере вместимости (в случае оценивания характеристик погрешности методики измерений плотности нефти ареометром, применяемых при определении массы нефти косвенным методом статических измерений), ;

, , , - погрешности эталонного средства (либо переносного плотномера ПЛОТ-3), ареометра, термометра, ;

- расчет доверительных границ погрешности , , по формуле

,

(Е.6)

где S рассчитано по формуле (Е.3) для оставшегося ряда значений после исключения всех промахов.

Запись и округление значения доверительных границ погрешности проводят до первого знака после запятой. Значение доверительных границ погрешности результата измерений плотности нефти не должно превышать пределов допускаемой погрешности, нормированных в 6.1.2 настоящего стандарта;

- оценка стандартных неопределенности по типу А , , и по типу В , , по формулам соответственно:

,

(Е.7)

;

(Е.8)

- оценка расширенной неопределенности , , по формуле

.

(Е.9)

Запись и округление значения расширенной неопределенности проводят до первого знака после запятой. Значение расширенной неопределенности результата измерений плотности нефти не должно превышать значения допускаемой расширенной погрешности, нормированного в 6.1.3 настоящего стандарта.