Межгосударственный стандарт ГОСТ 9.030-74 "Единая система защиты от коррозии и старения. Резины. Методы испытании на стойкость в ненапряженном состоянии к воздействию жидких агрессивных сред" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 июля 1974 г. N 1594)

Unified system of corrosion and ageing protection. Vulcanized rubbers. Method of testing resistance to attack by corrosive media in limp state

Дата введения - 1 июля 1975 г.

Взамен ГОСТ 421-59 и ГОСТ 424-63

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта от 26.05.92 N 507

Настоящий стандарт распространяется на резины и резиновые изделия и устанавливает методы испытании на стойкость в ненапряженном состоянии к воздействию жидких агрессивных сред по одному или нескольким показателям:

изменению массы, объема и размеров образца (метод А);

массе веществ, экстрагированных средой из образца (метод Б);

изменению физико-механических свойств образца (метод В).

Метод А (изменение массы и объема) и метод В (изменение физико-механических свойств без высушивания образца после воздействия среды) применяют для контрольных испытаний; метод А (изменение размеров), метод Б и метод В (изменение физико-механических свойств после воздействия среды и высушивания образца) применяют для проведения исследовательских испытаний.

Показатель устанавливают в стандартах или технических условиях на резины или резиновые изделия.

Стандарт не распространяется на пористые резины и изделия из них.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

1. Метод А

1.1. Сущность метода заключается в том, что образцы в ненапряженном состоянии подвергают воздействию сред при заданных температуре и продолжительности и определяют их стойкость к указанному воздействию по изменению массы, объема или размеров.

1.2 Отбор образцов

1.2.1. Образцы изготавливают в соответствии с требованиями ГОСТ 269-66.

1.1 - 1.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2.2. Образцы для определения изменения массы и объема изготавливают из вулканизованных пластин толщиной (2,00,2) мм. Длина образца должна быть не более 50 мм.

Допускается применять образцы, изготовленные из изделий. При этом способ отбора образцов устанавливают в стандартах или технических условиях на резины или резиновые изделия.

Образцы должны иметь объем в пределах от 0,8 до 3,0 .

При определении изменения массы или объема изделий объемом менее 1  число изделий может быть увеличено до получения суммарного объема не менее 1 и не более 3 .

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.2.3. Образцы для определения изменения размеров (длины, ширины, толщины) должны быть прямоугольной формы размером (50 х 25 х 20,2) мм; образцы изготавливают из вулканизованных пластин так, чтобы направление каландрования (если оно известно) совпадало с направлением продольной оси образца.

1.2.4. Число образцов для определения каждого показателя при испытаниях должно быть не менее трех.

1.2.3, 1.2.4, (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3. Аппаратура, материалы, среды

1.3.1. Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру и материалы:

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 для проведения испытаний при температуре (232)°С и давлении (9810) кПа. Допускается применять стеклянную емкость с притертой крышкой;

стеклянный сосуд с обратным холодильником для проведения испытаний в легколетучих средах или при повышенной температуре (выше 232)°С, близкой к точке кипения среды, и давлении (9810) кПа;

контейнер, представляющий собой металлический толстостенный цилиндр вместимостью не более 0,25  с крышкой, которая снабжена прокладкой, обеспечивающей герметичность контейнера, для проведения испытаний при температуре ниже температуры самовоспламенения среды и возникающем при испытании давлении (выше (9810) кПа);

эксикатор;

устройства для размещения образцов в емкости, имеющие форму и размеры, удобные для загрузки и выгрузки образцов;

толщиномер по ГОСТ 11358-89 с ценой деления 0,01 мм, измерительным усилием не более 1,5 Н и измерительной поверхностью диаметром 16 мм;

измерительный инструмент для контроля линейных размеров с учетом погрешности измерения по 14-му квалитету по ГОСТ 8.051-81, аттестованный в соответствии с требованиями ГОСТ 8.326-89*;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88**, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

термостат, обеспечивающий поддержание температуры испытаний в рабочем объеме с предельной допускаемой погрешностью 2°С;

термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498-90 с пределом измерения температуры от 0 до 100°С, от 100 до 200°С, от 200 до 300°С и ценой деления 2°С;

часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы будильники по ГОСТ 27752-88;

секундомеры механические;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

марля бытовая по ГОСТ 11109-90;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78;

нефрасы по НТД;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

1.3.2. Для проведения испытаний используют среды, требования к которым приведены в приложении 1.

1.4. Подготовка к испытаниям

1.4.1. Поверхность образцов очищают этиловым спиртом и протирают тканью.

1.4.2. Образцы маркируют любым способом, не оказывающим влияния на результат испытаний.

1.4.3. Готовят среду необходимой концентрации в соответствии с приложением 1.

Тип и концентрацию среды устанавливают в зависимости от условий эксплуатации резин и резиновых изделий в соответствии со стандартами или техническими условиями на резины или резиновые изделия.

В технически обоснованных случаях контроль стабильности стандартных масел и сред нефтяного происхождения проводят в соответствии с приложением 2.

1.4.4. Устанавливают тип и размеры емкости для выдержки образцов.

1.3.2, 1.4 - 1.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4.5. Образцы кондиционируют в воздушной среде не менее 3 ч при (232)°С. Продолжительность выдержки образцов до испытаний после вулканизации должна быть не менее 16 ч и не более одного месяца; при испытании готовых изделий - не более трех месяцев.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

1.5. Проведение испытаний

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.5.1. Испытания проводят при температуре, значения которой устанавливают из следующего ряда:

23, 40, 50, 55, 70, 85, 100, 125, 150, 175, 200, 225, 250°С с допускаемым предельным отклонением 2°С.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.5.2. Продолжительность испытаний устанавливают в зависимости от типа резины и температуры испытаний по достижению образцами равновесного состояния набухания в среде.

Равновесное состояние набухания устанавливают по достижении образцами постоянного значения массы. Постоянное значение массы образца определяют, периодически взвешивая образец, извлекаемый из среды, с предельной допускаемой погрешностью 0,001 г. Значение массы считают постоянным, если масса образца при предыдущем взвешивании отличается от массы образца при последующем взвешивании не более чем на 0,001 г. Периодичность взвешивания не более 5 сут.

Продолжительность испытаний должна составлять 24, 72, 168 ч (или кратное 168 ч) с допускаемым предельным отклонением минус 2 ч.

Перерывы при испытаниях не допускаются.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.5.3. Условия проведения испытаний (температуру и продолжительность) устанавливают по пп. 1.5.1, 1.5.2 в зависимости от условий эксплуатации резин или резиновых изделий в соответствии со стандартами или техническими условиями на резины или резиновые изделия.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.5.4. Массу образцов определяют взвешиванием с предельной допускаемой погрешностью 0,001 г на воздухе () и в дистиллированной воде или этиловом спирте () при (232)°С. При взвешивании в жидкости образец накалывают на металлический штырь (как показано на чертеже), уравновешенный на весах.

Этиловый спирт пригоден для взвешивания в нем образцов до появления осадка.

Для устранения пузырьков воздуха на поверхности образцов при взвешивании в воде применяют предварительное погружение образцов в этиловый спирт на 2 - 3 с.

1.5.5. После взвешивания в дистиллированной воде или этиловом спирте образцы высушивают фильтровальной бумагой или тканью.

1.5.4, 1.5.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.5.6. При определении изменения размеров длину образца () измеряют с предельной допускаемой погрешностью 0,5 мм в двух местах вблизи его продольной оси по верхней и нижней поверхности;

ширину () - в четырех местах, равномерно расположенных на образце.

При этом толщину образца () измеряют толщиномером с предельной допускаемой погрешностью +0,01 мм в четырех местах, равномерно расположенных на поверхности образца.

Измерения проводят при (232)°С. За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов измерений.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

1.5.7. Образцы размещают в емкости так, чтобы они не касались друг друга, стенок и дна емкости.

В емкость помещают образцы одного типа резины.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.5.8. Емкость заполняют средой при соотношении объемов среды и образцов не менее 15:1 и не более 30:1.

Уровень среды над образцами должен быть не менее 1 см при заполнении емкости не более чем на 75%.

Емкость плотно закрывают и для испытаний при повышенной температуре помещают в термостат, предварительно нагретый до заданной температуры.

Отсчет продолжительности испытаний начинают с момента погружения образцов в среду для испытаний при (232)°С или с момента помещения емкости с образцами в термостат для испытании при повышенной температуре.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

1.5.9. Среду меняют после каждой выдержки образцов.

Допускается использовать среду дважды, если выдержку образцов в среде проводят не более 24 ч.

При испытаниях более 30 сут среду меняют в соответствии с требованиями, установленными в стандартах или технических условиях на резины или резиновые изделия.

1.5.10. После окончания испытаний при повышенной температуре емкость с образцами извлекают из термостата и охлаждают до (232)°С не более 1 ч:

при выдержке в среде 24 ч - охлаждением на воздухе;

при выдержке в среде более 24 ч - любым способом (на воздухе или водой).

1.5.9, 1.5.10. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.5.11. Образцы извлекают из емкости и удаляют среду с поверхности образцов:

после испытаний в легколетучих средах образцы высушивают не более 4 с фильтровальной бумагой или тканью и помещают их в тарированные бюксы;

после испытаний в маслах образцы промывают погружением их в нефрас или этиловый спирт не более чем на 30 с;

после испытаний в кислотах, щелочах или органических жидкостях, растворимых в воде, образцы промывают дистиллированной водой.

Объем жидкости для промывания должен быть не менее 1500 . Жидкость меняют не реже чем после промывания 50 образцов.

Промытые образцы вытирают фильтровальной бумагой или тканью и помещают в эксикатор.

Примечание. При наличии на поверхности образца после воздействия среды трещин или других повреждений образец для дальнейших испытаний не применяют.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

1.5.12. Массу образцов определяют взвешиванием на воздухе () и в дистиллированной воде или этиловом спирте () в соответствии с требованиями п. 1.5.4.

Образцы после испытаний в легколетучих средах взвешивают в тарированных бюксах не позднее чем через 30 с после извлечения их из среды.

При испытании в нелетучих средах образцы выдерживают в эксикаторе не более 3 ч.

Примечание. Условия взвешивания образцов (тип и концентрация среды, ее объем, глубина погружения образца в среду) должны соответствовать условиям взвешивания образцов до испытаний.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

1.5.13. Длину (), ширину () и толщину () образцов измеряют в соответствии с требованиями п. 1.5.6.

После испытаний в легколетучих средах образцы измеряют не позднее чем через 1 мин после извлечения их из среды и высушивания по п. 1.5.11.

1.5.14. Если испытания продолжают, образцы помещают повторно в среду, при этом после определения изменения объема образцы предварительно высушивают фильтровальной бумагой.

1.5.15. Результаты испытаний записывают в протокол, форма которого приведена в приложении 3.

1.6. Обработка результатов

1.6.1. За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение показателя, вычисленное по результатам испытаний не менее трех образцов, при допускаемом предельном отклонении каждого результата от среднеарифметического значения 10% (для определения массы и объема), 5% (для определения размеров).

1.6.2. Изменение массы образца () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса образца, определяемая по п. 1.5.4, г;

- масса образца, определяемая по п. 1.5.12, г.

Изменение объема образца () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса образца, определяемая по п. 1.5.4, г;

- масса образца, определяемая по п. 1.5.12, г.

1.6.3. Изменение размеров образца () в процентах вычисляют по формуле

,

где - длина (), ширина () или толщина () образца, определяемые по п. 1.5.6, мм;

- длина (), ширина () или толщина () образца, определяемые по п. 1.5.13, мм.

1.6.4. Сопоставимыми считают результаты испытаний, полученные при одинаковых размерах, форме и способе изготовления образцов, условиях проведения испытаний (температура, продолжительность, тип и концентрация среды), соотношении объема среды и образцов.

1.5.13 - 1.5.15, 1.6 - 1.6.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. Метод Б

2.1. Сущность метода заключается в том, что образцы в ненапряженном состоянии подвергают воздействию среды при заданных температуре и продолжительности и определяют их стойкость к указанному воздействию по массе веществ, экстрагированных средой из образцов.

Массу веществ определяют:

высушиванием набухшего после воздействия среды образца и сопоставлением массы высушенного образца с его исходной массой;

выпариванием среды, в которой проводились испытания, и взвешиванием сухого остатка.

Способ определения массы веществ, экстрагированных средой из образца, устанавливают в зависимости от типа среды и марки резины, из которой изготовлен образец.

2.2. Отбор образцов

Образцы для испытаний должны соответствовать требованиям п. 1.2.

2.3. Аппаратура, материалы, среды

2.3.1. Аппаратура, материалы и среды должны соответствовать требованиям п. 1.3.

2.4. Подготовка к испытаниям

2.4.1. Подготовка к испытаниям должна соответствовать требованиям п. 1.4.

2.5. Проведение испытаний

2.5.1. Условия проведения испытаний должны соответствовать требованиям пп. 1.5.1 - 1.5.3.

2.5.2. Массу образцов определяют взвешиванием на воздухе () с предельной допускаемой погрешностью 0,001 г при (232)°С.

2.5.3. Проводят испытания по пп. 1.5.7 - 1.5.11.

2.1 - 2.3, 2.3.1, 2.4, 2.4.1, 2.5 - 2.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5.4. Образцы высушивают в термостате при 40°С до постоянного значения массы (), периодически взвешивая образец с предельной допускаемой погрешностью 0,001 г. Значение массы считают постоянным, если масса образца при предыдущем взвешивании отличается от массы образца при последующем взвешивании через 30 мин не более чем на 0,001 г.

2.5.5. Среду после испытаний в ней заданного числа образцов сливают в отдельную емкость и добавляют в нее 25  жидкости, применяемой для промывания образцов. Предварительно определяют массу емкости (М) взвешиванием с предельной допускаемой погрешностью 0,001 г. Содержимое емкост