Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 15598-2013 "Чай. Метод определения содержания грубых волокон" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 352-ст)

Tea. Method for determination of crude fiber content

Дата введения - 1 января 2014 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли грубых волокон в чае.

2 Нормативные ссылки

Следующие ниже стандарты содержат положения, которые посредством ссылок в данном тексте составляют положения данного стандарта. На время публикации данного стандарта указанные издания были действующими. Все стандарты могут пересматриваться, и сторонам - участникам соглашения по настоящему стандарту рекомендуется проанализировать возможность применения последнего издания указанных ниже стандартов. Комитеты - члены ISO и IEC ведут указатели действующих международных стандартов.

ISO 1573:1980 Чай. Определение потери массы при температуре 103°С

ISO 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний

3 Термин и определение

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание грубых волокон (crude fibre content): Содержание в чае веществ, нерастворимых и сжигаемых в условиях, установленных данным стандартом.

Примечание - Выражается как массовая доля (в процентах) в пересчете на массу сухого продукта.

4 Сущность метода

Соответствующим образом измельченная проба последовательно обрабатывается кипящим раствором серной кислоты и раствором гидроксида натрия. Осадок отделяют фильтрацией, промывают, высушивают, взвешивают и озоляют. Содержание грубых волокон определяется как потеря массы при озолении.

5 Реактивы

5.1 Вода, соответствующая классу 3 по ИСО 3696.

5.2 Кислота серная, исходный раствор, с () = (2,0400,040) (соответствует 100 г серной кислоты в 1 водного раствора). Добавляют 275  концентрированной серной кислоты ( = 1,84 ) к воде, охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до объема 5 .

Меры предосторожности - Следует защищать руки и лицо.

5.3 Кислота серная, рабочий раствор, с () = (0,2550,005) (соответствует 12,5 г серной кислоты в 1 водного раствора). Разбавляют 125  исходного раствора серной кислоты (см. 5.2) дистиллированной водой до объема 1 .

5.4 Натрия гидроксид, исходный раствор, с (NaOH) = (2,5040,040) (соответствует 100 г гидроксида натрия в 1 водного раствора). Растворяют 500 г гидроксида натрия в воде, охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до объема 5 .

Меры предосторожности - Следует защищать руки и лицо.

5.5 Натрия гидроксид, рабочий раствор, с (NaOH) = (0,3130,005) (соответствует 12,5 г гидроокиси натрия в 1 водного раствора). Разбавляют 125  исходного раствора гидроксида натрия (см. 5.4) дистиллированной водой до объема 1 .

5.6 1-Октанол (используется в качестве противовспенивающего средства).

5.7 Кислота соляная, водный раствор 1% (об.). Разбавляют 10  концентрированной соляной кислоты ( = 1,19 ) дистиллированной водой до объема 1 .

5.8 Этанол минимальной чистоты 95% (об.).

5.9 Ацетон.

6 Оборудование

Используется обычное лабораторное оборудование, в частности:

6.1 Мельница лабораторная центрифужного или ударного типа, снабженная ситом с размером ячейки 1 мм.

6.2 Конические колбы вместимостью 1 с цилиндрическим горлом (или шлифом, если предполагается использование обратного холодильника).

6.3 Дозатор, предназначенный для дозирования 200  горячей жидкости.

6.4 Колбонагреватель для конических колб вместимостью 1 .

6.5 Пальцевые холодильники, совместимые с горлом конических колб вместимостью 1 (или обратные холодильники, если предполагается использование колб со шлифом).

6.6 Колбы Бюхнера, снабженные резиновыми адаптерами и воронками Хартли для бумажных фильтров диаметром 12,5 см, а также воронками-адаптерами для тиглей из пористого стекла вместимостью 70 .

6.7 Тигли из пористого стекла пористостью N 1 или Р 160 (размер пор 100 - 160 мкм), диаметром 40 мм и вместимостью 70 .

6.8 Лабораторная вентилируемая печь, обеспечивающая поддержание температуры (1032)°С.

6.9 Муфельная печь, обеспечивающая поддержание температуры (550 10)°С.

6.10 Эксикатор, содержащий абсорбент.

6.11 Бумажные беззольные фильтры диаметром 12,5 см, пористость от 20 до 25 мкм.

Примечание - Фильтры Whatman N 541 были признаны подходящими*.

7 Отбор пробы

Необходимо, чтобы полученная проба была репрезентативной и не была изменена или повреждена при хранении и транспортировании.

Процедура отбора пробы настоящим стандартом не регламентируется. Рекомендуемый метод отбора проб - по ИСО 1839.

8 Подготовка пробы

С помощью мельницы (см. 6.1) пробу измельчают для ее прохождения через сито с размером ячейки 1 мм.

9 Методика проведения анализа

Примечание - Если необходимо убедиться в том, что удовлетворено требование к повторяемости (см. 11.2), проводят два анализа в соответствии с 9.1 - 9.3 при соблюдении условия повторяемости.

9.1 Определение массовой доли сухого вещества

Рассчитывают массовую долю вещества () исходя из массовой доли влаги, определенной по потере массы части пробы (см. раздел 8) при 103°С в соответствии с ИСО 1573.

9.2 Навеска для анализа

В коническую колбу вместимостью 1 (см. 6.2) с точностью 0,001 г отвешивают от 2 до 3 г пробы (см. раздел 8). Записывают массу .

9.3 Определение содержания грубых волокон

9.3.1 В колбу, содержащую пробу (см. 9.2), с помощью дозатора (см. 6.3) добавляют 200  рабочего раствора серной кислоты (см. 5.3), отмеренного при комнатной температуре и доведенного до кипения.

Меры предосторожности - Следует избегать разбрызгивания кипящей кислоты. Следует защищать руки и лицо.

9.3.2 Добавляют две - три капли противовспенивающего средства (см. 5.6), присоединяют к горлу колбы холодильник (см. 6.5) и доводят раствор до кипения в течение 2 мин с помощью колбонагревателя (см. 6.4). Кипятят раствор в течение 30 мин, периодически вращая колбу для перемешивания содержимого и возвращения в раствор частиц, прилипающих к стенкам.

9.3.3 Готовят колбу Бюхнера (см. 6.6) и воронку Хартли с влажным бумажным фильтром (см. 6.11).

9.3.4 По завершении кипячения в воронку на фильтр наливают тонким слоем кислотную вытяжку с осадком (см. 9.3.2) и фильтруют под вакуумом.

Процесс фильтрации должен быть завершен в течение 10 мин. В противном случае повторяют испытание с использованием пробы меньшей массы.

9.3.5 Колбу промывают двумя порциями по 50  кипящей воды, которую фильтруют через тот же фильтр.

9.3.6 С помощью дозирующего устройства (см. 6.3) осадок с фильтра смывают в исходную коническую колбу емкостью 1 , используя 200  кипящего рабочего раствора гидроксида натрия (см. 5.5), отмеренного при комнатной температуре и доведенного до кипения.

Меры предосторожности - Следует избегать разбрызгивания кипящей щелочи.

9.3.7 Добавляют две или три капли противовспенивающего средства (см. 5.6) и кипятят в течение 30 мин по той же процедуре, что и в случае обработки пробы кислотой (см. 9.3.2).

Приведенные периоды времени должны строго соблюдаться.

9.3.8 Используя кипящую воду, переносят осадок в тигель из пористого стекла (см. 6.7), закрепленный в колбе Бюхнера с воронкой-адаптером, под вакуумом.

9.3.9 Осадок в тигле последовательно промывают порциями примерно по 50  кипящей воды, раствора соляной кислоты (см. 5.6) и снова кипящей воды. Затем промывают осадок два раза этанолом (см. 5.7) и три раза ацетоном (см. 5.8).

9.3.10 Выдерживают тигель с осадком в лабораторной печи (см. 6.8) при температуре 103°С в течение 2 ч. Охлаждают в эксикаторе (см. 6.10) и взвешивают с точностью 0,001 г. Снова помещают тигель в лабораторную печь и нагревают в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процедуру повторяют до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний не составит не более 0,001 г.

Примечание - Допускается нагревание тигля с содержимым проводить в течение ночи.

Записывают массу .

9.3.11 Тигель с высушенным осадком помещают в муфельную печь (см. 6.9) и выдерживают при температуре 550°С не менее 1 ч. Охлаждают в эксикаторе (см. 6.10) и взвешивают с точностью 0,001 г. Записывают массу .

10 Обработка результатов

Содержание грубых волокон w, массовая доля (в процентах), приведенная к содержанию сухого вещества в пробе, вычисляют по формуле

,

где - масса тигля с осадком после высушивания (см. 9.3.10), в граммах;

- масса тигля с осадком после прокаливания в печи (см. 9.3.11), в граммах;

- масса пробы, в граммах;

- содержание сухого вещества в пробе (см. 9.1), выраженное как массовая доля, в процентах.

11 Прецизионность

11.1 Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний для определения прецизионности метода приведены в Приложении А. Значения, полученные в результате других межлабораторных испытаний, могут отличаться от указанных.

11.2 Повторяемость

Абсолютное значение разности результатов двух независимых испытаний, проведенных с использованием одного и того же метода и на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории на одном и том же оборудовании одним и тем же оператором в течение небольшого промежутка времени, не должно превышать значений предела повторяемости r, приведенных в таблице А.1, более чем в 5% испытаний.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное значение разности результатов двух независимых испытаний, проведенных с использованием одного и того же метода на одном и том же испытуемом материале в различных лабораториях на различном оборудовании разными операторами, не должно превышать значений предела воспроизводимости R, приведенных в таблице А.2, более чем в 5% испытаний.

12 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

- информацию, необходимую для идентификации пробы;

- информацию о методе отбора пробы;

- информацию о методе испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- детали испытания, не установленные в данном стандарте или считающиеся необязательными, а также подробности всех обстоятельств, которые могут повлиять на результат;

- результаты испытаний или полученный окончательный результат, если проводилась проверка повторяемости.

_______________

* Фильтры Whatman N 541 являются примером подходящей продукции, имеющейся в продаже. Данная информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением данной продукции со стороны ИСО.

____________

* Для определения показателей прецизионности использовался в настоящее время отмененный ИСО 5725:1986.

Библиография

[1] ИСО 1839:1980	Чай. Отбор проб
[2] ИСО 5725:1986	Точность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний