Приложение А (рекомендуемое). Определение термостабильности

Приложение А
(рекомендуемое)

Определение термостабильности

Термостабильность (индукционный период окисления) определяют методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).

Определение проводят на дифференциальном сканирующем калориметре с режимом изотермического контроля при температуре испытаний 200°С.

Дифференциальный сканирующий калориметр должен иметь возможность измерять следующие характеристики:

- температуру с разрешением и точностью или выше;

- время с разрешением с и точностью с или выше;

- тепловой поток с разрешением мкВт и точностью мкВт или выше.

Образцы для испытаний из исходного материала труб или фасонных частей нарезают толщиной () мкм, используя микротом, от отрезков экструдированного материала, полученных на экструзионном пластомере при определении показателя текучести расплава по ГОСТ 11645.

Для изготовления образцов из готовых труб или фасонных частей с помощью полой фрезы вырезают, исключая перегрев материала, пробу, составляющую толщину стенки в радиальном направлении. Диаметр фрезы должен соответствовать внутренним размерам тигля. Образец в форме диска толщиной () мкм отрезают от пробы в середине толщины стенки, используя микротом.

Для размещения образцов в приборе используют открытый или закрытый вентилируемый тигель из алюминия.

В камеру дифференциального сканирующего калориметра помещают тигель с образцом при окружающей температуре и перед началом нагрева продувают камеру прибора азотом в течение 5 мин.

Программируемый нагрев образца в потоке азота начинают от окружающей температуры до температуры испытаний 200°С со скоростью 20°С/мин.

Во время испытания записывается термограмма зависимости теплового потока от времени (рисунок А.1).

После достижения температуры испытаний образец выдерживают в режиме изотермического контроля в течение 3 мин, а затем камеру прибора переключают с подачи азота на подачу кислорода или воздуха, и эта точка отмечается на термограмме как нулевое время испытания (точка ).

Расход азота, кислорода или воздуха должен составлять () мл/мин. Для испытаний используют газообразный азот (не менее 99,99%) высокой чистоты, кислород (не менее 99,5%) или воздух без содержания воды и масел.

Испытания в режиме изотермического контроля продолжают еще не менее 2 мин после достижения максимума экзотермой окисления.

Для определения термостабильности проводят касательную к экзотерме на участке ее максимального наклона до пересечения с продолжением горизонтальной прямой (точка ) и проецируют на ось абсцисс. За результат испытаний принимают значение времени в минутах, прошедшее от точки до точки , выраженное до трех значащих цифр.