Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций абата в воздухе рабочей зоны (утв. Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 10 сентября 1991 г. N 5809-91)

"формула"

М.м. 466,48

Абат - (действующее начало - -тетраметил--тиодипарафенилтиофосфат) - белое кристаллическое вещество с Т. пл. 30-30,5°С, плотностью 1,32 . Абат не растворим в воде, растворяется в хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе 0,5 .

Характеристика метода

Метод основан на способности хлороформных растворов препарата к светопоглощению в ультрафиолетовой области спектра с максимумом поглощения при длине волны 254-256 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры "синяя лента".

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 5,0 .

Граница суммарной погрешности измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта СССР от 27 декабря 1991 г. N 2234 взамен ГОСТ 20292-74 в части общих требований к градуированным пипеткам с 1 января 1994 г. введен ГОСТ 29227-91

Постановлением Госстандарта СССР от 29 декабря 1991 г. N 2344 взамен ГОСТ 20292-74 в части бюреток с временем ожидания с 1 января 1994 г. введен в действие ГОСТ 29253-91

Колбы с пришлифованными пробками, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 взамен ГОСТ 10394-72 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Абат, х.ч., стандартный раствор абата в хлороформе с содержанием 100 мкг препарата в 1 мл раствора.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Фильтры "синяя лента", диаметром 7 см, ТУ 6-09-1678-77.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 10 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно табл. 1.

Таблица 1

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор, мл	Хлороформ, мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
1	0	5	0
2	0,1	4,9	10
3	0,2	4,8	20
4	0,4	4,6	40
5	0,6	4,4	60
6	0,8	4,2	80
7	1,0	4,0	100
8	2,0	3,0	200

Стандартные растворы абата наносят на фильтры "синяя лента", заливают 5 мл хлороформом и оставляют на 40 мин в колбах с пришлифованной пробкой. По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре при длине волны 254-256 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения величины содержания абата в градуировочных растворах (в мкг). В качестве раствора сравнения используют раствор N 1 по таблице.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в колбу с притертой пробкой, заливают 5 мл хлороформа и выдерживают в течение 40 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию абата "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

,

где а - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. прил. 1), л.

Пояснительная записка
к переработанным техническим условиям
(выпуск 11)

Часть методик технических условий (вып. 11) не была включена в состав переработанного выпуска "Методических указаний" по нижеследующим причинам:

Тетрагидробензальдегид - Из двух методик определения вещества, опубликованных в ТУ, основанных на колориметрическом методе и методе ТСХ, в состав переработанного сборника включена только методика, основанная на фотометрическом способе измерения, как обеспечивающая количественную оценку результатов анализа.

Окись пропилена - Трудоемкий и длительный фотометрический метод заменен на газохроматографический, разработанный Ангарским НИИ гигиены труда и профзаболеваний.

Гексахлорбутадиен - Чувствительность методики не обеспечивает измерение концентрации вещества на уровне изменившейся ПДК (0,005 ).

Гигромицин-Б - То же, ввиду ПДК - 0,001 .

Которан - Методика не избирательна в присутствии других производных мочевины. Известна методика определения которана газохроматографическим методом ("Методические указания по определению вредных веществ в воздухе". - 1984. - С. 65).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

М.И. Наркевич