Приложение А (рекомендуемое). Определение перекисного числа

Приложение А
(рекомендуемое)

Определение
перекисного числа

А.1 Метод основан на предварительном растворении пробы лецитина в хлороформе, фильтрации раствора с последующей отгонкой хлороформа, и реакции взаимодействия продуктов окисления лецитина с йодистым калием в растворе ледяной уксусной кислоты с последующим количественным определением выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом. Метод рекомендован для определения перекисного числа в лецитинах, для которых цветное число 10%-ного раствора в толуоле составляет более 80 мг йода.

А.2 Средства измерений, посуда и реактивы - по 8.11.1.

А.3 Отбор проб - по 8.1.

А.4 Условия проведения анализа - по 8.3.2.

А.5 Подготовка к анализу

А.5.1 Раствор крахмала массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4517. Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.

А.5.2 Дистиллированную воду, не содержащую углекислоту, готовят по ГОСТ 4517. Срок хранения - 6 мес.

А.5.3 Раствор йодистого калия массовой долей 50% готовят растворением 50 г йодистого калия в 50  дистиллированной воды. Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.

А.5.4 Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации с () = 0,01 (0,01 н) готовят по 8.11.2.6. Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.

А.5.5 Подготовка пробы - по 8.3.3.2.

А.6 Проведение анализа

Пробу массой 12,5 г растворяют в 50  хлороформа при постоянном встряхивании в течение 30 мин, отфильтровывают раствор в колбу, при этом фильтровальную воронку накрывают стеклом.

В отдельную колбу вместимостью 250  и высушенный, доведенный до постоянной массы и взвешенный стаканчик вместимостью 50  помещают по 5  (далее аликвота) полученного фильтрата.

Стаканчик с аликвотой помещают в водяную баню для упаривания хлороформа (или оставляют на двое суток под тягой, высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешивают до третьего десятичного знака. Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,005 г. Определяют массу лецитина (m) в данном объеме аликвоты по разности между массой стаканчика с аликвотой до упаривания и массой стаканчика с аликвотой после упаривания.

В колбу с 5  фильтрата добавляют 15  уксусной кислоты, 1  раствора йодистого калия по А.5.3, встряхивают в течение 1 мин и ставят в темное место под тягу на 5 мин. Затем добавляют 75  дистиллированной воды, от 0,5 до 1,0  раствора крахмала по А.5.1 и оттитровывают полученную смесь раствором тиосульфата натрия по А.5.4 до исчезновения синей окраски при энергичном взбалтывании.

А.7 Обработка результатов

Перекисное число лецитинов , ммоль/кг активного кислорода, вычисляют по формуле

,

(А.1)

где - объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией с () = 0,01 , израсходованный на титрование пробы, ;

- объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с () = 0,01 , израсходованный на титрование в холостом опыте, ;

С - действительная концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, вычисленная с учетом поправки к номинальной молярной концентрации, определенной по ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11.3), ;

1000 - коэффициент пересчета результата в ммоль/кг;

m - масса лецитина в соответствии с приложением А (А.6), г.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений , %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0,2 ммоль/кг активного кислорода.

Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 0,3 ммоль/кг активного кислорода.

Границы абсолютной погрешности определений перекисного числа 0,2 ммоль/кг активного кислорода при Р = 95%.