Приложение Б (обязательное). Минерализация пробы воды смесью азотной и серной кислот

Приложение Б
(обязательное)

Минерализация пробы воды смесью азотной и серной кислот

Б.1 Приготовление раствора гидроксида натрия массовой концентрации 320

В мерную колбу вместимостью 200  вносят 150  дистиллированной воды и растворяют в ней 64 г гидроокиси натрия, охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в полиэтиленовой емкости - не более 1 года.

Б.2 Минерализация пробы исследуемой воды

Процедуру минерализации следует проводить в вытяжном шкафу следующим образом: в колбу Кьельдаля вместимостью 200  пипеткой вносят 40  пробы исследуемой воды, осторожно добавляют 2  концентрированной серной кислоты и перемешивают. Добавляют несколько капилляров (или стеклянных шариков, или кусочков пористого фарфора) и осторожно подогревают до появления белого дыма.

После охлаждения осторожно добавляют по каплям 0,5  концентрированной азотной кислоты при постоянном помешивании, подогревают, пока не перестанут выделяться коричневые пары. После охлаждения продолжают при постоянном помешивании добавлять по каплям азотную кислоту до образования прозрачного и бесцветного раствора. Затем осторожно добавляют 10  дистиллированной воды при постоянном помешивании, подогревая до появления белого дыма.

После охлаждения добавляют 20  дистиллированной воды, постоянно перемешивая. Осторожно охлаждая, добавляют раствор гидроокиси натрия (Б.1) и, перемешивая, доводят рН пробы до 3 - 10.

После охлаждения пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 . Колбу Кьельдаля ополаскивают небольшим количеством дистиллированной воды, которую добавляют в мерную колбу.