Приложение Б (обязательное). Определение массовой доли ионов щелочных металлов (натрий и калий)

Приложение Б
(обязательное)

Определение массовой доли ионов щелочных металлов (натрий и калий)

Б.1 Область применения

Настоящий раздел устанавливает измерение массовой доли ионов щелочных металлов методом пламенной фотометрии.

Диапазон измерений от 0,20% до 0,80%.

Б.2 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице Б.2, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Таблица Б.2 - Метрологические характеристики результатов измерений

В процентах

Диапазон измерений	Показатель точности (границ абсолютной погрешности измерений),	Предел повторяемости (допускаемое расхождение между двумя результатами параллельных определений), r	Критическая разность (допускаемое расхождение между двумя средними арифметическими результатами параллельных определений, полученными в двух лабораториях),
Массовая доля щелочных металлов
От 0,20 до 0,80 включ.	0,13	0,12	0,18

Б.3 Сущность метода

Определение массовой доли щелочных металлов (натрия и калия) проводят методом пламенной фотометрии. В основе метода пламенной фотометрии лежит измерение физической величины светового излучения, возникающего под влиянием высокой температуры пламени у элементов, переходящих в состояние возбуждения с характерным для каждого из них эмиссионным спектром. В результате измерения этой величины получают числовые значения, отражающие содержание элементов в исследуемых растворах.

Б.4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Б.4.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование

Фотометр пламенный любого типа, позволяющий определять содержание ионов щелочных металлов (натрия и калия) в водной среде.

Колбы мерные 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-10, 2-2-20, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева .

Б.4.2 Реактивы и материалы

Смесь пропан-бутан с воздухом.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, х.ч.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой таре.

Б.5 Подготовка к выполнению измерений

Б.5.1 Приготовление растворов

Б.5.1.1 Раствор с массовой долей по 0,1% натрия и калия (раствор А)

Навески хлористого натрия массой 1,2711 г и хлористого калия массой 0,9534 г, предварительно высушенных при 105°С, взвешивают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в воде, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.

Б.5.1.2 Раствор магния хлористого с массовой долей 5%

5 г хлористого магния растворяют в 95 воды и перемешивают.

Б.5.1.3 Раствор магния сернокислого с массовой долей 1%

1 г сернокислого магния растворяют в 99 воды и перемешивают.

Б.5.2 Построение градуировочных графиков

Серию градуировочных растворов готовят следующим образом: в десять мерных колб вместимостью 500 помещают отмеренные пипеткой 50 5%-ного раствора хлористого магния, 10 1%-ного раствора сернокислого магния и раствора А, в объемах, указанных в таблице Б.2, доводят объем в колбах водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица Б.2

Индекс градуировочного раствора	Содержание ионов или в растворе сравнения, %	Объем раствора А,	Индекс градуировочного раствора	Содержание ионов или в растворе сравнения, %	Объем раствора А,
0,2	0,002	10	1,2	0,012	60
0,4	0,004	20	1,4	0,014	70
0,6	0,006	30	1,6	0,016	80
0,8	0,008	40	1,8	0,018	90
1,0	0,01	50	2,0	0,02	100

Индекс градуировочного раствора численно равен содержанию ионов натрия или калия в процентах в анализируемой пробе. Каждый градуировочный раствор трижды фотометрируют на пламенном фотометре и строят отдельно для натрия и калия градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс содержание ионов натрия или калия в градуировочном растворе в процентах, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора.

Градуировочные графики используют для проверки правильности приготовления растворов сравнения. В качестве растворов сравнения используют вновь приготовленные градуировочные растворы по п. Б.5.2.

Если при трехкратном измерении какого-либо раствора сравнения его точка выпадает из графика, считают, что данный раствор сравнения приготовлен неправильно и его готовят вновь.

Б.6 Выполнение измерений

Для определения массовой доли натрия или калия используют раствор хлористого магния, приготовленный по п. 7.2.4.6. Определение проводят раздельно через натриевый и калиевый светофильтры прибора. Условия для определения (диафрагмы, давление воздуха и газа) подбирают, исходя из инструкций к прибору.

Перед началом измерений проводят градуировку прибора по графику. Для этого в распылитель вводят раствор сравнения с максимальной массовой долей определяемого компонента и устанавливают стрелку измерительного прибора на деление, соответствующее данному раствору сравнения на графике.

Затем в распылитель поочередно вводят анализируемый раствор и два раствора сравнения, для одного из которых отсчет по шкале больше, а для другого - меньше, чем для анализируемого раствора. Для исключения влияния изменения давления газа и воздуха измерение повторяют в обратном порядке. Показания прибора при измерении одного и того же раствора не должны различаться больше чем на одно деление шкалы. Для расчетов берут среднее значение.

Б.7 Обработка результатов измерений

Массовую долю ионов щелочных металлов (натрия или калия) X в процентах вычисляют по формуле

, (Б.1)

где , - показания прибора при измерении растворов сравнения с меньшей или большей концентрациями натрия, или калия соответственно;

- массовая доля натрия или калия в анализируемой пробе, численно равная индексу раствора сравнения с меньшей концентрацией натрия или калия, %;

- массовая доля натрия или калия в анализируемой пробе, численно равная индексу раствора сравнения с большей концентрацией натрия или калия, %;

- показания прибора при измерении анализируемого раствора пробы на массовую долю натрия или калия соответственно.