Приложение А (обязательное). Приготовление градуировочных источников и растворов

Приложение А
(обязательное)

Приготовление градуировочных источников и растворов

А.1 Приготовление градуировочного раствора радионуклида () удельной активностью от 100 до 500 Бк/г

Градуировочный раствор радионуклида () удельной активностью от 100 до 500 Бк/г готовят на основе стандартного образца (рабочего эталона) - раствора радионуклида () (далее - эталонного раствора) номинальной удельной активностью от 50 Бк/г до Бк/г разбавлением эталонного раствора раствором азотной кислоты (см. 6.1.2) в емкости вместимостью 50 - 100 , изготовленной из полимерного материала с завинчивающейся крышкой. Емкость маркируют и взвешивают. Необходимый объем эталонного раствора , , для получения требуемой удельной активности градуировочного раствора рассчитывают по формуле

,

(А.1)

где - удельная активность градуировочного раствора, Бк/г;

- объем приготавливаемого градуировочного раствора, ;

- удельная активность эталонного раствора, Бк/г.

Пипеткой отбирают аликвотную часть эталонного раствора радионуклида объемом , , переносят в емкость из полимерного материала и взвешивают. Массу отобранной части эталонного раствора , мг, определяют по разности масс емкости из полимерного материала с отобранной частью эталонного раствора и этой емкости.

Мерным цилиндром вместимостью 100  отмеряют объем азотной кислоты (см. 6.1.2), равный (), , переливают его в маркированную емкость с частью эталонного раствора и взвешивают. Емкость плотно закрывают завинчивающейся крышкой и раствор тщательно перемешивают взбалтыванием.

Удельную активность полученного градуировочного раствора , Бк/г, рассчитывают по формуле

,

(А.2)

где - удельная активность эталонного раствора, Бк/г;

- масса градуировочного раствора, г;

- масса градуировочного раствора, г, определяемая по разности масс емкости из полимерного материала с градуировочным раствором и этой емкости.

Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости из полимерного материала - не более 6 мес.

А.2 Приготовление градуировочного раствора радионуклида () удельной активностью = (0,1000,005) Бк/г

Градуировочный раствор готовят из градуировочного раствора радионуклида (), приготовленного по А.1 с использованием емкости из полимерного материала с завинчивающейся крышкой разбавлением (по массе) раствором азотной кислоты (см. 6.1.2). Срок хранения приготовленного раствора в плотно закрытой полиэтиленовой посуде - не более 6 мес.

А.3 Приготовление градуировочного источника с радионуклидом () без носителя активностью от 100 до 500 Бк

Поверхность подложки протирают ватным или марлевым тампоном, смоченным этиловым спиртом, и высушивают под инфракрасной лампой, затем взвешивают, определяя массу пустой подложки.

В подложку помещают 1  градуировочного раствора (), приготовленного по А.1, и взвешивают. Массу градуировочного раствора , г, определяют по разности масс подложки с градуировочным раствором и пустой подложки.

Активность , Бк, радионуклида (), внесенного в подложку, рассчитывают по формуле

,

(А.3)

где - удельная активность градуировочного раствора радионуклида (), Бк/г, приготовленного по А.1;

- масса градуировочного раствора, г.

Равномерно распределяют раствор по поверхности подложки и выпаривают под инфракрасной лампой, не доводя его до кипения.

После остывания до комнатной температуры подложку с содержимым взвешивают. Массу счетного образца градуировочного источника , г, определяют по разности масс подложки со счетным образцом и пустой подложки.

Активность счетного образца градуировочного источника без носителя , Бк, равна активности , Бк.

Поверхностную плотность счетного образца градуировочного источника , , рассчитывают по формуле

,

(А.4)

где - масса счетного образца градуировочного источника, мг;

S - площадь дна подложки, .

Плотность счетного образца - 2 .

Срок годности градуировочного источника - 1,5 года со дня изготовления.

А.4 Приготовление градуировочного источника с радионуклидом () с носителем (сульфатом кальция) с различной поверхностной плотностью и активностью от 100 до 500 Бк

Готовят градуировочные источники с носителем (сульфатом кальция) расчетной поверхностной плотностью (102), (202), (302), (402), (604), (804), (1004), (15010) и (20010) .

Допускается изготовлять не более восьми градуировочных источников с носителем разной поверхностной плотности.

При глубине подложки менее 2 мм допускается изготовлять не более шести градуировочных источников с носителем разной поверхностной плотности, наилучшим образом характеризующим поверхностную плотность счетного образца, приготовленного из анализируемой воды.

Выпарительную чашку вместимостью 10 - 50  тщательно моют горячей водой с моющим средством, затем протирают ее ватным или марлевым тампоном, смоченным этиловым спиртом, сушат под инфракрасной лампой и взвешивают, определяя массу пустой выпарительной чашки.

В выпарительную чашку помещают навеску сульфата кальция (сернокислого кальция) массой , мг, равную

,

(А.5)

где S - площадь дна подложки, ;

- расчетная поверхностная плотность счетного образца градуировочного источника с носителем, .

В выпарительную чашку с сульфатом кальция добавляют дистиллированную воду до полного смачивания порошка и тщательно перемешивают полученную смесь. Взвешивают выпарительную чашку с сульфатом кальция и дистиллированной водой, определяя ее массу.

В выпарительную чашку с сульфатом кальция и дистиллированной водой вносят 1  градуировочного раствора (), приготовленного по А.1, тщательно перемешивают полученную суспензию, взвешивают ее, определяя массу выпарительной чашки с суспензией. Массу градуировочного раствора в граммах определяют по разности масс выпарительной чашки с суспензией и выпарительной чашки с сульфатом кальция и дистиллированной водой.

Рассчитывают активность внесенного раствора радионуклида , Бк, по формуле (А.3).

Суспензию выпаривают под инфракрасной лампой до постоянной массы, не доводя до кипения. После остывания до комнатной температуры выпарительную чашку с содержимым взвешивают. Массу солевого остатка , г, определяют по разности масс выпарительной чашки с содержимым и пустой выпарительной чашки. С помощью шпателя измельчают солевой остаток в чашке.

Поверхность подложки протирают ватным или марлевым тампоном, смоченным этиловым спиртом. Сушат подложку под инфракрасной лампой. Взвешивают пустую подложку.

Солевой остаток из выпарительной чашки переносят в подложку при помощи шпателя. Размещают его ровным слоем по всей поверхности дна подложки и уплотняют с помощью шпателя.

Взвешивают подложку с содержимым. Массу солевого остатка (счетного образца градуировочного источника) в граммах определяют по разности масс подложки со счетным образцом и пустой подложки.

Приливают в подложку 3 - 5 капель этилового спирта и сушат источник под инфракрасной лампой, не доводя до кипения.

Активность счетного образца градуировочного источника , Бк, рассчитывают по формуле

,

(А.6)

где - активность радионуклида (), внесенного в подложку, Бк, рассчитанная по формуле (А.3);

- масса счетного образца градуировочного источника, г;

- масса солевого остатка в выпарительной чашке, г.

Поверхностную плотность счетного образца градуировочного источника , , рассчитывают по формуле (А.4).

Плотность счетного образца градуировочного источника - 1,1 .

Приготовленные градуировочные источники маркируют.

Срок годности градуировочных источников с носителем (сульфатом кальция) - 1,5 года со дня изготовления. Градуировочные источники следует хранить в закрытой емкости, исключающей механические повреждения.

Допускается использовать градуировочные источники, приготовленные и аттестованные специализированными предприятиями.

А.5 Контроль альфа-активности применяемых реактивов

Готовят градуировочный источник с носителем (сульфатом кальция) расчетной поверхностной плотностью (20010) (см. А.4), но без внесения градуировочного раствора (), и проводят измерения по 6.6.2.

Если результаты текущего и среднеарифметического трех предыдущих измерений скорости счета фоновых импульсов радиометра с подложкой , отличаются более чем на 5 и (или) альфа-активность радионуклидов в применяемых реактивах более 0,05 Бк, заменяют используемые реактивы и повторяют измерение скорости счета (количества) фоновых импульсов подложки с реактивами.