Приложение Б (обязательное). Способы экстракции 2,4-Д из анализируемой пробы воды

Приложение Б
(обязательное)

Способы экстракции 2,4-Д из анализируемой пробы воды

Б.1 Получение сухого остатка экстракта из пробы анализируемой воды проводят одним из способов:

Способ 1. В делительную воронку, предназначенную для экстракции проб объемом 1 , вносят 1 подкисленной пробы анализируемой воды (см. 5.2.2.9), добавляют 100 г хлористого натрия (см. 5.2.2.2), перемешивают до полного растворения хлористого натрия, затем добавляют 60  хлористого метилена и проводят экстракцию при интенсивном встряхивании в течение 3 мин с периодическим открыванием сливного крана воронки для сброса избыточного давления паров растворителя. После разделения фаз (через 15 - 20 мин) нижний слой хлористого метилена сливают в колбу Эрленмейера вместимостью 250 . В случае образования слоя эмульсии между органическим и водным слоями для завершения разделения фаз применяют механическое воздействие (например, перемешивание эмульсионного слоя стеклянной палочкой и т.п.). Процедуру экстракции водной фазы выполняют три раза. Экстракты объединяют.

Объединенный экстракт пропускают через воронку со слоем безводного сернокислого натрия (см. 5.2.2.1) массой от 10 до 15 г или через осушительную колонку (см. рисунок Б.1). Осушенный экстракт собирают в концентратор Кудерна-Даниша (см. рисунок Б.2). Для наиболее полного (количественного) переноса экстракта проводят ополаскивание делительной воронки и колбы хлористым метиленом объемом от 20 до 30 , растворитель пропускают через тот же слой безводного сернокислого натрия и объединяют с осушенным экстрактом. Аппарат Кудерна-Даниша устанавливают на горячую водяную баню (60°С - 65°С) и отгоняют хлористый метилен. Когда объем растворителя в концентраторной пробирке достигает 0,5 , водяную баню убирают и охлаждают концентрат до комнатной температуры. Затем снимают колонку Шнайдера и ополаскивают испарительную колбу, вводя из шприца от 1,0 до 2,0  хлористого метилена. Стекающий со стенок колбы хлористый метилен собирают в концентраторную пробирку. Экстракт упаривают досуха, нагревая не выше 40°С.

Примечания

1 Вместо колонки Шнайдера допускается использовать дефлегматор.

2 Для упаривания экстракта допускается использовать любой другой способ, обеспечивающий выполнение анализа с метрологическими характеристиками по настоящему стандарту.

Способ 2. В грушевидную колбу вместимостью 150  вносят 100  анализируемой пробы воды, добавляют 4  раствора соляной кислоты (см. 6.2.3), добавляют 12  хлористого метилена и экстрагируют с помощью ротационного устройства в течение 3 мин. После разделения слоев воды и хлористого метилена отбирают пипеткой нижний слой и пропускают его через осушительную колонку (см. рисунок Б.2), заполненную 3 - 4  безводного сернокислого натрия (см. 5.2.2.1), собирая в грушевидную колбу вместимостью 30 - 40 . Затем через слой сернокислого натрия пропускают 2 - 3  хлористого метилена, собирая его в ту же грушевидную колбу. Грушевидную колбу с экстрактом помещают в водяную баню и при температуре 30°С - 40°С отгоняют хлористый метилен под вакуумом до полного его удаления.

"Рисунок Б.1 - Осушительная стеклянная колонка для осушения экстракта"

Способ 3. Твердофазную экстракцию проводят с применением концентрирующих патронов Диапак С16 или аналогичных. Перед проведением экстракции с концентрирующего патрона снимают заглушки, пропускают через него с помощью шприца 5  ацетонитрила, затем 5  раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,01 . Монтируют установку для проведения твердофазной экстракции (см. рисунок Б.3), закрепив ее на штативе. В пластиковый шприц установки 1 вносят 0,1 анализируемой пробы воды, включают водоструйный насос, проверяют герметичность системы и пропускают весь объем пробы воды через концентрирующий патрон 2 со скоростью не более 20 . После этого патрон высушивают продувкой воздухом в течение 10 - 15 мин, затем отключают водоструйный насос, снимают патрон и элюируют 2,4-Д, пропуская через патрон с помощью шприца 4  ацетона. Полученный элюат пропускают через осушительную колонку (см. рисунок Б.1), заполненную 10 - 15 г безводного натрия сернокислого (см. 5.2.2.1), собирая раствор в грушевидную колбу. Затем раствор упаривают досуха в вакууме водоструйного насоса при комнатной температуре.

Б.2 Сухой остаток экстракта, полученный при экстракции способами 1, 2 и 3, допускается хранить в пробирке или колбе с притертой пробкой при температуре не выше 8°С в течение 30 сут.

"Рисунок Б.2 - Концентратор Кудерна-Даниша для концентрирования экстрактов"

"Рисунок Б.3 - Схема установки для проведения твердофазной экстракции"