10 Оценка разделительной способности колонки

10 Оценка разделительной способности колонки

10.1 Для обеспечения требуемого разделения колонка должна соответствовать определенным требованиям по эффективности, разрешающей способности и полярности. Старые колонки периодически проверяют во избежание их поломки. Не используют колонку, не соответствующую установленным требованиям. Требования, предъявляемые к новым колонкам, определяют по 10.2.

10.2 Устанавливают термостат на изотермический режим. В изотермических условиях при температуре 35°С вводят примерно 25 мкл метана и регистрируют время удерживания. Также при температуре 35°С анализируют смесь для оценки колонки по 7.12. Регистрируют время удерживания и ширину пиков на половине высоты пика каждого компонента.

10.2.1 Вычисляют эффективность колонки по формуле (1). Количество теоретических тарелок n должно быть не менее 225000.

,

(1)

где - количество теоретических тарелок;

- время удерживания н-октана, мин;

- ширина пика н-октана на половине высоты, мин.

10.2.2 Вычисляют разрешение R пиков 2-метилгептана и 4-метилгептана по формуле (2). R должно быть не менее 1,35.

,

(2)

где - время удерживания 4-метилгептана, мин;

- время удерживания 2-метилгептана, мин;

- ширина пика 4-метилгептана на половине высоты, мин;

- ширина пика 2-метилгептана на половине высоты, мин.

10.2.3 Определяют относительную полярность колонки, используя расхождение в индексах удерживания Ковача (приложение А) толуола и 2,3,3-триметилпентана. Относительная полярность колонки должна быть 0,40,4 при температуре 35°С.

Примечание - Настоящее требование является определяющим. Кажущиеся незначительными расхождения полярности значительно влияют на относительный порядок выхода компонентов, затрудняя идентификацию пиков.

10.2.3.1 Индекс удерживания Ковача компонента, выходящего между и , определяют по формуле

,

(3)

где - исправленное время удерживания компонента, мин;

- исправленное время удерживания н-гептана, мин;

- исправленное время удерживания н-октана, мин.

10.2.3.2 Исправленное время удерживания пика определяют, вычитая время удерживания пика несорбирующегося вещества (метана) из времени удерживания пика.

10.2.3.3 Если не происходит разделения 2,3,3-триметилпентана и толуола, проводят анализ отдельных смесей, каждая из которых содержит только одно из этих соединений вместе с и в растворителе 2-метилпентане.