Методические указания МУК 4.1.1364-03 "Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций панкреатина в воздухе рабочей зоны" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 16 мая 2003 г.)

Методические указания МУК 4.1.1364-03
"Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций панкреатина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 16 мая 2003 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Введен впервые

I. Введение

Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (Вып. 41) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 19 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требованиям, ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", МИ 2335-95 "Внутренний контроль качества результатов количественного Химического анализа", МИ 2336-95 "Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах - ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны", дополнениях 2, 3, 4, 6 к ним и дополнениях 2, 3, 4 и 5 к ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

1. Область применении

Настоящие методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание панкреатина спектрофотометрическим методом в диапазоне концентраций 0,5 - 5,0 .

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула не установлена.

2.2. Регистрационный номер CAS 8049-47-6.

2.3. Физико-химические свойства.

Панкреатин - высокомолекулярный ферментный препарат из поджелудочных желез убойного скота - порошок от светло-желтого до темно-желтого цвета с кремоватым оттенком или светло-серого цвета с желтоватым оттенком.

Трудно растворим в воде (растворим в воде с использованием магнитной электромешалки), не растворим в этаноле.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.4. Токсикологическая характеристика.

Обладает аллергенным действием.

Класс опасности - второй.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) панкреатина в воздухе рабочей зоны 1,0 .

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей % при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации панкреатина выполняют методом спектрофотометрии.

Метод основан на измерении светопоглощения водных растворов панкреатина при длине волны 245 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения содержания панкреатина в фотометрируемом объеме - 500 мкг.

Нижний предел измерения концентрации панкреатина в воздухе 0,5 (при отборе 1 000 воздуха).

Метод селективен в производстве панкреатина на стадиях сушки, просеивания, фасовки.

Присутствие других веществ в воздухе рабочей зоны на этих стадиях производства исключено.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Спектрофотометр марки СФ-46
Аспирационное устройство, марки ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель с металлической сеткой	ТУ 95-72-05-77
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50	ГОСТ 1770-74Е
Пипетки, вместимостью 1,5 и 10	ГОСТ 29227-91
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200	ГОСТ 24104-88Е

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст

Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80
Пробирки колориметрические, вместимостью 5, 10	ГОСТ 25336-82Е
Стаканы химические, вместимостью 25	ГОСТ 23932-79

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта СССР от 25 мая 1990 г. N 1307 взамен ГОСТ 23932-79 в части немерной посуды с 1 июля 1991 г. введен в действие ГОСТ 23932-90

Магнитная электромещалка, марки ММЗМ

5.2. Реактивы, растворы

Панкреатин - ФС 42-2647-98, с содержанием основного вещества не менее 98,5%
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легко воспламеняющимися по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализа горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 12.1.004-91 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования", утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 14 июня 1991 г. N 875

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим и среднеспециальным образованием, имеющих навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха °С, атмосферном давлении 84-106 кПа и влажности воздуха не более 80%.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Основной стандартный раствор панкреатина с концентрацией 1 000 готовят следующим образом: 25 мг панкреатина помещают в химический стакан вместимостью 50 , добавляют 20 воды и помещают на магнитную электромешалку на 30 мин (до полного растворения панкреатина). Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 и доводят объем до метки водой.

Раствор устойчив в течение суток при хранении в холодильнике.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы панкреатина, устанавливают по семи сериям растворов из пяти параллельных определений для каждой серии, согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении панкреатина

N стандарта	Основной стандартный раствор,	Вода,	Содержание панкреатина в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,5	4,5	500
3	0,7	4,3	700
4	0,8	4,2	800
5	1,0	4,0	1000
6	2,0	3,0	2000
7	4,0	2,0	4000
8	5,0	0	5000

Градуировочные растворы устойчивы 30 мин.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 245 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл. 1).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае изменения условий анализа.

9.4. Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 50 аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой. Для измерения 1/2 ПДК панкреатина необходимо отобрать 1 000 воздуха. Срок хранения отобранной пробы 7 дней.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают 5 воды и ставят на магнитную электромешалку на 30 мин. Степень десорбции с фильтра 98%.

Затем фильтр отжимают и удаляют. Полученный раствор переносят в мерную пробирку, вместимостью 5 и доводят до метки водой.

Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания панкреатина (мкг) в анализируемом объеме раствора проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию панкреатина в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (), отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям (прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа панкреатина представляют в виде:

, , Р = 0,95, где

- характеристика погрешности.

С - значение массовой концентрации анализируемого компонента в пробе.

13. Контроль погрешности методики КХА

Таблица 2

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости

Диапазон определяемых массовых концентраций панкреатина	Наименование метрологической характеристики
	границы относительной погрешности %, P=0,95	норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, %, (Р=0,95) m=2	норматив оперативного контроля погрешности, К, %, (Р=0,90) m=3
0,5-5,0	15,5	18,4	18,6

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину, превышающую допускаемые расхождения между результатами анализа:

, где

- результат анализа рабочей пробы;

- результат анализа этой же пробы, в условиях межлабораторной воспроизводимости;

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы, табл. 2.

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива, D, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

13.2. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы . Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза . Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (X) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой . Результаты анализа исходной рабочей пробы , рабочей пробы, разбавленной в два раза и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

, где

- результат анализа рабочей пробы;

- результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

- результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

X - величина добавки анализируемого компонента;

К - норматив оперативного контроля погрешности, табл. 2.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 30 мин.

Методические указания разработаны: НИЦ "ЭКОС", Москва (В.А. Семенов).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г.Г. Онищенко