Приложение С (справочное). Руководство по подготовке и реализации контрольных образцов жира для последующего титрования

Приложение С
(справочное)

Руководство
по подготовке и реализации контрольных образцов жира для последующего титрования

С.1 Подготовка контрольных образцов жира

С.1.1 Основной молочный жир

Получают достаточное количество молочного жира с низким содержанием кислотности жира. Растапливают его при 38°С.

С.1.2 Подготовка контрольных образцов жиров, обогащенных пальмитиновой кислотой ()

С.1.2.1 Контрольный образец жира А, обогащенный 1,25 ммоль пальмитиновой кислоты на 100 г жира

Взвешивают с точностью до 0,1 мг (0,9620,001) г пальмитиновой кислоты. Растворяют пальмитиновую кислоту примерно в 300 г основного молочного жира (С.1.1) и перемешивают.

Полученная таким образом и взвешенная с точностью до 0,01 г масса является контрольным образцом жира А.

Пальмитиновая кислота не на 100% чистая. Следовательно, чистота должна быть принята во внимание при взвешивании. Например, при взвешивании пальмитиновой кислоты, содержащей по крайней мере 98%, масса будет составлять около 0,962/0,98 = 0,982 г вместо 0,962 г.

Значение пальмитиновой кислоты в контрольном образце жира А, выраженное в миллимоль на 100 г, рассчитывают используя уравнение

,

(С.1)

где w - значение чистоты, являющееся массовой долей пальмитиновой кислоты (значение w обычно находится между 0,98 и 1,00);

- масса в граммах пальмитиновой кислоты для приготовления контрольного образца жира;

- масса в граммах от общего количества подготовленного контрольного образца жира;

М - молекулярная масса в граммах пальмитиновой кислоты (М = 256,43 г/моль).

С.1.2.2 Контрольный образец жира В, обогащенный 1,00 ммоль пальмитиновой кислоты на 100 г жира

Взвешивают с точностью до 0,01 г (80,000,01) г контрольный образец жира А (С.1.2.1). Растворяют контрольный образец в (20,000,01) г основного молочного жира (С.1.1) и перемешивают.

Полученная таким образом и взвешенная с точностью до 0,01 г масса является контрольным образцом жира В.

Значение пальмитиновой кислоты в контрольном образце жира В, выраженное в моль на 100 г, рассчитывают используя уравнение

,

(С.2)

где - масса в граммах контрольного образца жира А, растворенного в основном молочном жире;

- масса в граммах от общего количества подготовленного контрольного образца жира В.

С.1.2.3 Контрольный образец жира С, обогащенный 0,75 ммоль пальмитиновой кислоты на 100 г жира

Взвешивают с точностью до 0,01 г (60,000,01) г контрольный образец жира А (С.1.2.1). Растворяют контрольный образец жира А в (40,000,01) г основного молочного жира (С.1.1) и перемешивают.

Полученная таким образом и взвешенная с точностью до 0,01 г масса является контрольным образцом жира С.

Значение пальмитиновой кислоты в контрольном образце жира С, выраженное в моль на 100 г, рассчитывают используя уравнение

,

(С.3)

где - масса в граммах контрольного образца жира А, растворенного в основном молочном жире;

- масса в граммах от общего количества подготовленного контрольного образца жира С.

С.1.2.4 Контрольный образец жира D, обогащенный 0,50 ммоль пальмитиновой кислоты на 100 г жира

Взвешивают с точностью до 0,01 г (40,000,01) г контрольный образец жира А (С.1.2.1). Растворяют контрольный образец жира А в (60,000,01) г основного молочного жира (С.1.1) и перемешивают.

Полученная таким образом и взвешенная с точностью до 0,01 г масса является контрольным образцом жира D.

Значение пальмитиновой кислоты в контрольном образце жира D, выраженное в моль на 100 г, рассчитывают используя уравнение

,

(С.4)

где - масса в граммах контрольного образца жира А, растворенного в основном молочном жире;

- масса в граммах от общего количества подготовленного контрольного образца жира D.

С.2 Исследование контрольных образцов жира

С.2.1 Определение кислотности жира в контрольных образцах жира

В соответствии с процедурой (7.2) определяют кислотность жира в основном молочном жире (С.1.1) (пустой) и значения кислотности жира , , и из четырех контрольных образцов жира.

С.2.2 Расчеты и оценки результатов

Таблица С.1 - Расчеты

Образец	Количество пальмитиновой кислоты в контрольных образцах жира	Объем реагента BDI, определяемый по 7.2		Соотношение
Основной жир
Контрольный образец жира А	1,25	1,25
Контрольный образец жира В	1,00	1,00
Контрольный образец жира С	0,75	0,75
Контрольный образец жира D	0,50	0,50

Резюмируя цифры, представленные в таблице С.1:

a) в столбце 2 - перечень значений пальмитиновой кислоты в контрольных образцах жирах А, В, С и D;

b) в столбце 3 - значения объема BDI контрольных жиров А, В, С и D, определенные в соответствии с 7.2;

c) в столбце 4 - перечень значений , , и , рассчитанные вычитанием объемов BDI основного жира из объемов BDI контрольных образцов жиров А, В, С и D.

Для каждого из контрольных образцов жира вычисляют соотношение: , где N - А, В, С и D; i - 1,25; 1,00; 0,75 и 0,50 соответственно.

Вычисляют также стандартное отклонение , используя уравнение регрессии

,

(С.5)

где - рассчитанные значения пальмитиновой кислоты в контрольных образцах жира (С.1);

b - полученные объемы справочных образцов жира (С.1.2).

Если одно или более соотношений выходят за пределы 1,000,05 (т.е., если результат отклоняется более чем на 5% от прогнозируемого значения) или если стандартное отклонение > 0,02 моль/100 г жира, проверяют растворы для титрования (3.6), прибор для титрования (приложение В) и процедуру титрования (7.2).

После этих проверок, если подтверждается хорошая сходимость результатов титрования образцов опытного жира (3.7.1) и контрольных образцов жира (3.7.2), но отклонение остается выходящим за пределы 1,000,05, то существует систематическое, но воспроизводимое отклонение результатов титрования. Эта проблема должна быть решена в первую очередь для получения достоверных результатов.

Примечание - Эта систематическая ошибка может быть следствием ошибки при расчетах объемов фактически добавленных калиброванным шприцем (4.5) или микробюреткой (4.7).